ГОСТ 13047.9—2014
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам фос
фора строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора,
подготовленного без введения раствора, содержащего фосфор.
4.4 Проведение анализа
4.4.1Навеску пробы массойв соответствии стаблицей 1помещаютв стакан из кварцевого стекла
илифторопласта вместимостью 250см3.
Т а б л и ц а 1 — Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массовых долей фосфора, %
Масса навески пробы, г
От 0.0002 до 0,0005 включ.
2.000
Св. 0.0005 * 0.0010 *1.000
» 0,0010 х 0.0020 »0.500
а 0.0020 * 0.0050 и0.200
К навеске пробы приливают от 15 до 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. добавляют
пять-шестькапель раствора марганцовокислого калия ирастворяют при нагревании до температуры от
60 °Сдо 70 °С. Растворупариваютдо объемаот 10до 15см3,приливают5 см3хлорной кислоты, нагрева
ют в течение 10 мин и охлаждают. Приливают 30 см3хлорной кислоты, разбавленной 1:9. нагреваютдо
растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3,
доводят объем раствора до 50 см3 хлорной кислотой, разбавленной 1:9, и далео в зависимости
от выбранногоэкстрагента проводят анализ по4.4.2 или 4.4.3.
4.4.2 Крастворувделительнойворонке приливают3 см3растворамолибденовокислогоаммония,
20см3смеси дляэкстракции, встряхиваютворонку 1мин.После расслоенияфазорганическуюфазусли
ваютвсухую мернуюколбу вместимостью 50см3,кводнойфазеприливают5 см3смесидляэкстракции и
промываютее втечение30 с. После расслоенияфаз органическую фазусливаютв мерную колбу сорга
нической фазой, водную фазу отбрасывают. Корганической фазе приливают 5см3бутилового спирта,
добавляют три-четыре капли раствора 1двухлористого олова, доводятдо метки бутиловым спиртом и
измеряют светопоглощение раствора в соответствиис 4.4.4.
4.4.3 Крастворувделительной воронкеприливают3 см3растворамолибденовокислогоаммония,
перемешивают, через 10 мин приливают 10 см3 изобутиловогоспирта и встряхивают 1 мин. Органичес
кую фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, а к водной фазе приливают
10см3изобутиловогоспирта иповторяютэкстракцию. Воднуюфазуотбрасывают. Кобъединеннойорга
нической фазе приливают 15см3раствора 2 двухлористого олова ивстряхивают воронку 1мин. Водную
фазу отбрасывают, а органическую фазу сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3.Дели
тельную воронкупромываютот 5 до 10 см3ацетона, присоединяяего крастворув мернойколбе, доводят
до метки ацетоном и измеряют светопоглощение всоответствии с4.4.4.
4.4.4 Светопоглощение раствора пробы измеряют через 15 мин на спектрофотометре при длине
волны 610 или 720 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазонедлин волн от 590 до 640 или от 700 до
740 нм в кюветах толщиной поглощающего слоя 3см.
При проведении анализа по 4.4.2 в качестве раствора сравнения используют смесь 15 см3хлоро
форма и 35 см3бутилового спирта, при проведении анализа по 4.4.3 — смесь 20 см3 изобутилового
спирта и 30см3ацетона.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу фосфора по градуировочному
графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю фосфора в пробе X, %. вычисляют по формуле
Х = {М-ЮО,(1)
где Мж— масса фосфора в растворе пробы, г;
М
к
— масса фосфора в растворе контрольногоопыта, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы:
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контрольточности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
3