ГОСТ 13047.9—2014
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощеиия при длине волны от 610 до 720 нм раствора ком
плексногофосфорномолибденовогосоединения, восстановленногодвухлористым оловом, после пред
варительного экстракционного извлечения иэобутиловым спиртом или смесью бутилового спирта и
хлороформа из хлорнокислой среды.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазонедлин волн от 590 до 630 нм или от700до 740 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1 или 1:9.
Кислота хлорная по [1], разбавленная 1:9.
Фильтры обеззоленные по [2] или другие плотные фильтры.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ3765 перекристаллизованный ираствор массовой концен
трации 0,1 г/см3.
Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный готовят следующим образом: навеску
молибденовокислогоаммония массой 70.0 г помещаютв стакан вместимостью 600 или 1000см3,прили
вают 400 см3дистиллированной воды, растворяют при нагревании от 70 °С до 80 °С. фильтруют через
фильтр (белая или синяя лента), нагревают и фильтруют еще раз. К горячему раствору приливают
250 см3этилового спирта, охлаждают, выдерживаютне менео 1чи отфильтровывают кристаллический
осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промываютдва-три раза этиловым спиртом по
20—30 см3и высушивают на воздухе.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0.003 г/см3.
Калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198. высушенный при температуреот 100 еСдо 110°С.
Оловодвухлористое по (3).
Раствор 1массовой концентрации двухлористого олова 0.02 г/см3 в соляной кислоте, разбавлен
ной 1:1.
Раствор 2 массовой концентрациидвухлористого олова 0.002 г/см3в соляной кислоте, разбавлен
ной 1:9.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бутанол-1 (спирт бутиловый) по ГОСТ6006.
Спирт изобутиловый по ГОСТ6016.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [4].
Смесь для экстракции готовят следующим образом: смешивают три объема хлороформа и два
объема бутилового спирта.
Растворы фосфора известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации фосфора 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: навеску
фосфорнокислогокалия массой 0.4394 г помещают встакан вместимостью 250см3,растворяют в объе
ме от 80до 100 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и дово
дятдо меткидистиллированной водой.
Раствор Бмассовой концентрации фосфора 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбувместимостью 100 см3переносят 10см3раствораА идоводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор Вмассовой концентрациифосфора 0.000002г/см3готовятследующимобразом: в мерную
колбувместимостью 100 см3переносят20см3раствораБ идоводятдо меткидистиллированнойводой.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью 100 см3перено
сят 1.0;2,0; 4,0; 6,0 и8,0см3растворафосфора В.доводятобъемдо 50см3хлорной кислотой, разбавлен
ной 1:9, приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее выполняют анализ в
соответствии с4.4.2, если в качестве экстрагента используют смесьдля экстракции ил и в соответствии
с 4.4.3. если в качестве экстрагента используютизобутиловый спирт.
Массафосфора в градуировочныхрастворахсоставляет0,000002; 0,000004:0,000008; 0.000012и
0.000016 г.
2