ГОСТ 13047.8—2014
Раствор Б массовой концентрации кремния 0,000005г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 м3переносят 5 см3раствора А, доводят до метки дистиллированной водой и
переливают в полиэтиленовую емкость.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см3переносят 0.5;
1.0; 2.0; 4.0 и 6.0 см3раствора Б. приливают от 70до 80 см3дистиллированной воды и измеряют свето-
поглощение градуировочных растворов в соответствии с 4.4.2.
Масса кремния в градуировочных растворах составляет 0.0000025; 0.0000050; 0.0000100;
0.0000200 и0.0000300 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам
кремния строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раство
ра, подготовленного без введения раствора, содержащего кремний.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навескупробы массойвзависимостиотмассовойдоли кремния всоответствиистаблицей 1
помещают встакан или чашкуиз кварцевого стекла, стеклоуглерода или фторопласта.
Т а б л и ц а 1 — Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массовых допей кремния. %
Масса навески пробы, г
Объем аликвотной части раствора
пробы, см3
О т 0.0003 д о 0.003 вклю ч
1.000
Весь раствор
С в. 0.003 * 0.010 * 1,000 25
» 0.010 * 0.050 » 0.500 10
Навеску пробы растворяют при нагревании в объеме от 15до 20 см3азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1. кипятят 2—3 мин иохлаждают.
При массовой доле кремния свыше 0,003 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и аликвотную часть раствора объемом в соот
ветствии с таблицей 1переносятв стаканы вместимостью 100 см3.
К раствору или его аликвотной части приливают от 70 до 80 см3дистиллированной воды, устанав
ливают pH раствора в диапазоне от 1.5 до 1.7 аммиаком, разбавленным 1:1. или серной кислотой,
разбавленной 1:9.
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3,приливаютдо объема 100 см3
дистиллированной воды. 6 см3раствора молибденовокислого аммония, выдерживают 10 мин. прили
вают 2 см3 раствора лимонной кислоты. 5 см3 бутилового спирта и перемешивают в течение 30 с. К
раствору в делительной воронке приливают 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:2.15 см3бути
лового спирта и экстрагируют 1 мин. После расслоения фаз водную фазу сливают в чистую дели
тельную воронку вместимостью 250 см3, а органическую фазу переносят в делительную воронку
вместимостью 100 см3, к водной фазе приливают 10 см3бутилового спирта и повторяют экстракцию.
Экстракцию 10 см3 бутиловогоспирта повторяютеще раз. После расслоения фаз воднуюфазуотбрасы
вают. а органические фазы объединяют.
К объединенной органической фазе приливают 50 см3промывного раствора и перемешивают,
переворачивая воронку20—25 раз. Воднуюфазу отбрасывают, а органическую фазупереносятв сухую
мерную колбу вместимостью 50 см3,добавляютдве-три капли растворадвухлористого олова и доводят
до метки бутиловым спиртом.
4.4.2Светопоглощение растворапробы измеряют на спектрофотометре при длине волны810 или
610 нм или на фотоэлектроколориметре вдиапазоне длин волн от 590 до 630 нм. используя в качестве
растворасравнения бутиловый спирт икюветы толщиной поглощающего слоя 3 см.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу кремния по градуировочному
графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кремния в пробеХ%, вычисляют поформуле
X = {М* ~М«)К чпп(
1
)
м
где Мх — масса кремния в растворе пробы, г;
3