ГОСТ 13047.8—2014
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качествуиспользуемойдистиллированной воды илабора
торной посуды итребования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Методоснован на измерениисветопоглощенияпридлине волны610 или 810нм растворакомплек-
сного кремнемолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предвари
тельного экстракционного извлечения бутиловым спиртом из азотнокислой среды.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 590 до
620 нм или от 800 до 820 нм. или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений
в диапазоне длин волн от 590 до 630 нм.
pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений вдиапазоне pH от 1до 2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота серная по ГОСТ4204. разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор массовой концентрации0.5 г/см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147, разбавлен
ный 1:1.
Фильтры обоззолениые по [1] или другие плотные фильтры.
Аммоний молибденовокислыйпоГОСТ3765. перекристаллизованный ираствормассовой концен
трации 0.1 г/см3.
Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный готовят следующим образом: навеску
молибденовокислогоаммония массой 70,0 г помещаютв стакан вместимостью 600 или 1000 см3,прили
вают 400 см3 дистиллированной воды, растворяют при нагревании от 70 °С до 80 °С. фильтруют через
фильтр {белая или синяя лента), нагревают и фильтруют еще раз. К горячему раствору приливают
250 см3 этилового спирта, охлаждают, выдерживаютне менее 1ч иотфильтровывают кристаллический
осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промываютдва-три раза этиловым спиртом по
20—30 см3и высушивают на воздухе.
Натрий углекислый по ГОСТ83. раствор массовой концентрации 0.05 г/см3.
Олово двухлористое по [2]. раствор массовой концентрации 0.02 г/см3 в соляной кислоте, разбав
ленной 1:1.
Промывной раствор готовят следующим образом: смешивают 50 см3 серной кислоты, разбавлен
ной 1:9, и3 см3 раствора молибденовокислого аммония.
Бутанол-1 (спирт бутиловый) по ГОСТ6006.
Оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428.
Натрий кремнекислый 9-водный по (3).
Растворы кремния известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/см3из кремнекислого натрия готовят следую
щим образом: навеску кремнекислого натрия массой 0,5056 г помещают в платиновую чашку или фто
ропластовый стакан, растворяют при нагревании в 20 см3 раствора углекислого натрия, охлаждают,
переносятв мерную колбу вместимостью 500 см3,доводятдо меткидистиллированной водой иперели
вают в полиэтиленовую емкость.
Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/см3из оксида кремния (IV) готовят следую
щим образом: навеску оксида кремния (IV) массой 0.1070 г помещают в платиновый тигель, добавляют
2 г углекислого натрия, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре от 1000 °С до
1100 °С в течение 20—25 мин. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи дистиллированной водой,
помещаютвстакан вместимостью 250см3,приливаютот 80до 100 см3дистиллированнойводы ираство
ряютсодержимое тигля при температуре от 60X до 70 X . Растворохлаждают, переносятв мерную кол
бу вместимостью 500 см3,доводятдо метки дистиллированной водой и переливают в полиэтиленовую
емкость.
2