ГОСТ 13047.3—2014
4.4.4 При использовании спектрофотометрического метода в мерную колбу вместимостью
100 см3переносят аликвотную часть раствора по4.4.3. приливаютаммиакдо появления осадка гидрок
сидажелеза ирастворяютего в двух-трех капляхсерной кислоты, разбавленной 1:1.
К раствору приливают 5 см3 уксуснокислого натрия, кипятят 2—3 мин. приливают 10см3 раствора
нитрозо-Р-соли, кипятят 2—3 мин. приливают 10см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят 1мин.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3идоводятдо метки дистиллиро
ванной водой.
Через 5—7 мин измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны
500 им или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 490 до 540 нм. В качестве раствора
сравнения используютградуировочныйраствор, подготовленный безвведения раствора, содержащего
кобальт.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному гра
фику. построенному по4.3.1. сучетом коэффициента разбавления раствора.
4.4.5 При использовании атомно-абсорбционного метода абсорбцию раствора пробы по 4.4.3 и
градуировочныхрастворовпо4.3.2 придлине волны240,7нм. ширинещели неболее 1.0 нмизмеряютне
менее двух раз. последовательно распыляя их в пламени ацетилен-воздух, промывают распылитель
ную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика.
По полученным значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам
кобальта строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кобальта поградуировочному графику.
В ходе одногоанализа проводятдва или три параллельныхопределения.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кобальта X. %, вычисляют поформуле
y = t W,V’-’> (’ц ’
Ц<| -
ЛМ 100
- ( У ,
4. у. 4. Уд)(1)
где Му— масса катода после электролиза, г;
М2— масса катодадо электролиза, г
М3— масса анодадо электролиза, г;
Мл— масса анода послеэлектролиза, г;
— масса кобальта в растворе пробы, г;
М
— масса навески пробы, г,
X, — массоваядоля никеля в пробе. %;
Х2— массоваядоля меди в пробе. %;
Х3— массоваядоля цинка в пробе. %.
4.6 Контроль точности анализа
Контрольточности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Расширенная неопределенностьрезультатов анализа Uсоставляет0,3 %.
Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости г результатов двух или трех
параллельныхопределенийсоставляютсоответственно0.2 %и0.3 %: предел воспроизводимости Rдля
двух результатов анализа составляет0.4 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
5 Расчетный метод
Массовую долю кобальта (при массовой доле кобальта свыше 98,8 %) определяют расчетным
методом. Для этого находятсумму массовыхдолей примесей, нормируемых в ГОСТ 123, а также массо-
выхдолей кремнияиалюминия, определенныхпоГОСТ 13047.5—ГОСТ 13047.21 илипоГОСТ8776. взя
тых без округления, и вычитают из 100 %.
Полученный результат округляют до числа значащих цифр, указанных в таблицах химического
состава по ГОСТ 123.
4