ГОСТ 13047.3—2014
Раствор А массовой концентрации кобальта 0.001 г/см3 готовят следующим образом: навеску
кобальта массой 1.0000гпомещают встакан иликолбувместимостью 250см3,приливаютот25до30см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 3—5 мин, приливают 20
см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствордо выделения паров серной кислоты,
охлажда ют. приливаютот 80 до 100 см3дистиллированной воды, растворяют соли при нагревании и
охлаждают. Растворпереносятв мерную колбувместимостью 1000 см3идоводятдо
меткидистиллированнойводой.
Раствор Б массовой концентрации кобальта 0.0001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбувместимостью 100 см3переносят 10см3раствораА. приливают 10 см3серной кислоты, разбавлен
ной 1:1, доводятдо метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации кобальта 0.00001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбувместимостью 100 см3переносят 10 см3раствора Б. приливают 5 см3серной кислоты, разбавлен
ной 1:9. доводятдо меткидистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика при определении массы кобальта спектрофото
метрическим методом в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят 1.2.4.6.8 и 10см3 раствора В,
приливаютдистиллированной воды до объема 15 см3,добавляютодну-две капли серной кислоты, раз
бавленной 1:1, приливают 5см3уксуснокислого натрия и далее проводят анализ в соответствии с4.4.4.
Масса кобальта в градуировочных растворах составляет 0.00001: 0.00002; 0.00004; 0.00006;
0.00008 и 0.00010 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам
кобальтастроят градуировочныйграфикс учетом значениясветопоглощения раствора, подготовленно
го без введения раствора, содержащего кобальт.
4.3.2 Для построения градуировочного графика при определении массы кобальта атомно-абсор
бционным методом в мерные колбы вместимостью 250 см3переносят 1.2. 4. 6, 8 и 10 см3раствора Б,
доводятдо меткидистиллированной водой иизмеряют абсорбцию всоответствии с4.4.5.
Масса кобальта в градуировочных растворах составляет 0.0001; 0.0002; 0.0004; 0,0006; 0.0008 и
0.0010 г.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы массой 1.000 г помещают встаканили колбувместимостью 250см3,прилива
ют от 15 до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин,
охлаждают, приливают 15 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до выделения
паров серной кислоты и охлаждают.
Приливают от 50до 60 см3дистиллированной воды, добавляютот 3 до 4 г сернокислого аммония,
растворяют соли при нагревании и охлаждают. Приливают при перемешивании аммиак до появления
его запаха иеще 80 см3.
Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 25—30 мин. отфильтровывают через фильтр
(красная или белаялента), собирая фильтрат встакан вместимостью 250см3,фильтр сосадком промы
ваютдва-три раза аммиаком, разбавленным 1:9. фильтрат используют всоответствии с4.4.2.
Осадок на фильтре растворяют в объеме от 10 до 15 см3горячей соляной кислоты, разбавлен
ной 1:1. фильтр промываюттри-четыре раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором про
водилось осаждение. К раствору приливают 10 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, выпариваютдо
выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливаютот20до 30 см3дистиллированной воды и рас
творяютсоли при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3ииспользуютв
соответствии с 4.4.3.
4.4.2 К фильтрату добавляют 2.0 г гидразина, доливают дистиллированной воды до объема
200 см3и проводят электролиз в течение 1—1,5 ч при перемешивании раствора, используя предвари
тельно взвешенные платиновые электроды, при силе тока от 3 до 4 А и напряжении от 2 до 3 В. После
обесцвечивания раствора стенки стакана ивыступающие части электродов обмываютдистиллирован
ной водой, приливают от 15до 20 см3дистиллированной воды и продолжаютэлектролиз 10—15 мин.
Электроды вынимают из раствора, промывают дистиллированной водой и выключают ток.
Электроды промывают этиловым спиртом, высушивают при температуре от 95 °С до 105 °С в течение
15—20 мин, охлаждают ивзвешивают.
4.4.3 После проведения электролиза раствор упаривают до объема от 40 до 50 см3и приливают
серную кислоту, разбавленную 1 :1. до pH 1—2поуниверсальной индикаторной бумаге. Раствор присо
единяютк растворув мерной колбе вместимостью 250см3,доводятдо меткидистиллированной водой и
определяют массу кобальта спектрофотометрическим методом в соответствии с 4.4.4 или атом но-
абсорбционным методом в соответствии с 4.4.5.
3