ГОСТ 13047.1—2014
параллельных определений с пределом повторяемости г. Результат анализа вычисляют как среднее
арифметическое результатов параллельных определений, если выполняется условие
Хтлк —
Xnin £
С,
(1)
где г = 2,77а, — предел повторяемости для двух параллельных определений и г = 3.31а, — предел
повторяемости для трех параллельныхопределений для уровня вероятности 95 %;
а, — среднее квадратическоеотклонение (СКО) результатов параллельныхопределений.
При невыполнении условия (1) анализ повторяютдля полученияеще одного или двух результатов
параллельныхопределений.
Если при выполнениичетырехопределенийдиапазон (Хтах - Хтт)результатовчетырехопределе
ний равен или меньше позначению критическогодиапазона CR0g5(4) для уровня вероятности 95 %. то в
качестве окончательного результата должно фиксироваться среднее арифметическое значение
результатовчетырех определений.
Значение критическогодиапазона CR095(4) для четырех параллельныхопределений рассчитыва
ют поформуле
CR0,05(4) = 3.63а„(2)
где а, — СКО результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости.
Висключительныхслучаях, если диапазонрезультатовчетырехопределений большекритическо
годиапазонаСR335(4). топоступаютследующимобразом: выясняютпричины превышениякритического
диапазонаи повторяютанализнапробах, полученных приповторном пробоотборе. Еслиив этомслучае
диапазон результатов четырех определений больше критического диапазона CRc95(4), то допускается
фиксировать медиану результатов четырех определений:
X = med{X, + Х2+Х3+Х4) = med {Xm* + Х2 + Х3+ X ^ J =<3)
в качестве ориентировочного значения массовой доли элемента в пробе. Это значение приводят без
указания на неопределенность измерений.
Результат анализа в документах, его использующих, представляют в виде: X или X ♦
U
при
к
= 2.
где
к
— коэффициент охвата по рекомендациям [1J. В случае представления результата анализа в
виде Xприводятссылкунадокумент, устанавливающий
U
— значениерасширеннойнеопределенности
(границы суммарной погрешности)результата анализа.
Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости для двух и трех результатов
параллельных определений, предел воспроизводимости двух результатов анализа и показатель
контроля точности — расширенная неопределенность результатов анализа — приводятся в каждом
стандарте на всеопределяемыеэлементы вникеле икобальте. Для промежуточныхзначений массовой
доли элементов значения метрологических характеристик находят методом линейной интерполяции.
3.18 Числовое значение результата анализадолжно оканчиваться цифройтого же разряда, что и
значение расширенной неопределенности
U.
указанное в стандартах на методы анализа.
При составлениидокумента о качестве продукции наосновании результатованализадопускается
представлятьзначение массовой доли элемента с тем же количеством значащихцифр, что ивтаблицах
химического состава в ГОСТ 849. ГОСТ9722, ГОСТ 123и ГОСТ9721.
3.19 Правила округлениячиселдолжны соответствовать требованиям СТ СЭВ 543.
3.20 Внутрилабораторный контролькачества результатов анализа осуществляют, выполняясле
дующие процедуры:
а) контроль погрешности по стандартным образцам состава никеля, кобальта, никелевого и
кобальтовогопорошков:
б) контрольпогрешности с использованием метода разбавления пробы и методадобавок;
в) контроль стабильности результатов анализа с применением контрольных картдля системати
ческой погрешности, средних значений, расхождений в условияхповторяемости:
г) контроль стабильности градуировочного графика.
Конкретные процедуры, периодичность их выполнения, а также указания помаркировке (шифров
ке) пробдля контроля регламентируются вдокументах лаборатории.
Наряду суказаннымипроцедурамилабораториимогутподтверждатьточностьрезультатованали
за. участвуя в межлабораторных сравнительных испытаниях.
4