ГОСТ 13047.1—2014
3.6 Для измерения промежутка времени менее 5 мин применяют песочные часы и секундомеры,
более 5 мин — таймеры и часы любого типа.
3.7 При проведении анализа проб выполняютдва параллельных определения для навесок, взя
тых изодной пробы, а при разногласиях в оценке химического состава продукции между поставщиком и
потребителем — три параллельныхопределения.
3.8 Для приготовления растворов реактивов используютдистиллированную воду по ГОСТ 6709 с
дополнительной очисткой черезфильтры с ионообменной смолой.
3.9 Условия хранения и использования растворов определяемых элементов известной кон
центрации — по ГОСТ4212. если встандартах, регламентирующих методыанализа, не предусмотрены
другие условия.
3.10 Для приготовления растворовэлементовизвестнойконцентрациидопускается использовать
государственные стандартные образцы состава раствора ионов этих элементов.
3.11 Требования, регламентирующие качество используемой стеклянной лабораторной посуды,
изложены в ГОСТ23932.
3.12 Требования, регламентирующие качество используемой стеклянной лабораторной мерной
посуды, изложены в ГОСТ 1770.
3.13 При определении массовыхдолей примесныхэлементоводновременно с проведением ана
лиза втехже условиях проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Контрольный опыт считают проведенным удовлетворительно, если его результат не превышает
половины аналитического сигнала первой точки градуировочного графика, указанной в стандартах на
методы анализа. В противномслучаепри проведениианализа используютреактивыособойчистоты или
дополнительно очищенные.
При использованииатомно-абсорбционныхметодованализаконтрольныйопытпроводятсвведе
нием той же пробы никеля или кобальта, которую используют при приготовлении градуировочных рас
творов и масса которой равна массе навески анализируемой пробы.
Другие условия проведения контрольного опыта и его учета при расчете результата анализа при
ведены в стандартах, регламентирующих методы анализа.
3.14 Для никеля и кобальта, используемых при приготовлении градуировочных растворов в атом
но-абсорбционных методаханализа, производят предварительнуюоценку содержания примесныхэле
ментов. Для этого используют ГОСТ 8776. ГОСТ 6012. спектрофотометрические методы, изложенные в
ГОСТ 13047.4. ГОСТ 13047.5, ГОСТ 13047.8—ГОСТ 13047.10. ГОСТ 13047.12. ГОСТ 13047.14,
ГОСТ 13047.17, ГОСТ 13047.18. ГОСТ 13047.21. ГОСТ 13047.22, ГОСТ 13047.25, и метод добавок
раствора известной концентрации определяемого элемента. Масса добавки элемента должна соот
ветствовать массе этого элемента в первом градуировочном растворе, указанной в соответствующем
стандарте на методатомно-абсорбционного анализа.
При примененииметодадобавокпробы никеляи кобальтапризнаютпригодными киспользованию,
если значение измеренной величины абсорбциидля пробы бездобавки непревышаетполовины значе
ния измеренной величиныабсорбциидляпробысдобавкой. Впротивномслучаепробыникеляи кобаль
та заменяют новыми.
3.15 При использованииспектрофотометрическихметодованализа толщинупоглощающегослоя
кюветы подбираюттаким образом, чтобы обеспечитьпроведение измерений воптимальномдиапазоне
значенийоптической плотности для применяемого средства измерения.
3.16 При использовании атомно-абсорбционных методов анализа при условии достижения
метрологических характеристик, указанных в стандартах, регламентирующих методы анализа, допус
кается:
- использоватьградуировочные растворы с введением нескольких определяемыхэлементов;
- изменять диапазон содержания определяемых элементов в градуировочных растворах при
условии соблюдения линейности градуировочного графика:
- использоватьпри проведении измерений абсорбциидругие резонансныеспектральные линии:
- использовать автоматизированные системы построения градуировочных графиков, проводить
измеренияв автоматическом режимес выдачей результатаанализа напечатающемустройстве автома
тизированного спектрометра;
- последовательно определять несколько элементов из одной навески пробы после ее разложе
ния исоответствующегоразбавления раствора пробы таким образом, чтобы масса определяемогоэле
мента в нем находилась вдиапазоне значений градуировочного графика.
3.17 Проверку приемлемости результатов двух или трех определений, полученных в условиях
повторяемости, проводят путем сравнения расхождения максимального и минимального результатов
з