ГОСТ РИСО 16181—2015
Приложение А
(справочное)
Подходящая хромато-масс-спектрометрическая аппаратура,
метод и данные о прецизионности при определении фталатных пластификаторов
А.1 Общие положения
Рекомендуется следующее оборудование, колонка и условия проведения анализа:
Оборудование: Agilent 6890 GC-MS, газово-хроматографическая (ГХ) масс-селективная (МС) установка,
квадруполь.
Колонка: 5 %-ный фенилметилсилоксан для МС; длина 30 ы; внутренний диаметр 0.32 мм и толщина пленки
0,25 мкм.
Газ-носитель: гелий.
Скорость потока: 2.0 мл/мин.
Температура инжектора: 250 “С. режим «без деления потока» или «с делением потока».
Объем вводимой пробы: 1.0 мкл.
Температурная программа:
150 *С в течение 1 мин;
до 250 *С при скорости нагревания 8 ‘С/мин;
до 290 аС при скорости нагревания 3 ‘С/мин;
изотермический режим — 5.00 мин;
полное время программы — 34 мин.
Температура линии переноса: 290 °С.
Режим МС: электронный удар
Типичные ионы-квантификаторы для фталатных пластификаторов приведены в таблице А.1
Т а б л и ц а А.1 — Типичные ионы-квантификаторы для фталатных пластификаторов
Фталатиые пластификаторы
Целевой ион01
Q2
Ди-бутил фталат (ОВР)
149223205
Бутил бензил фталат (ВВР)
149206238
Ди-(2-этилгексил) фталат (ОЕНР)
149167279
Ди-н-октил фталат (ONOP)
149279261
Ди-изо-нонил фталат (DINP)
293149127
Ди-изо-децил фталат (DIDP)
307149141
Ди-циклогексил фталат (DCHP) (внутренний стандарт)
149167249
Ди-изобутил фталат (OIBP)
149223205
В зависимости от типа используемого оборудования необходимо устанавливать соответствующие условия
эксплуатации.
А.2 Пределы детектирования и сведения о прецизионности
Пределы детектирования при ГХ/МС анализе для фталатов приведены в таблице А.2.
Т а б л и ц а А.2 — Пределы детектирования при ГХ/МС анализе для фталатов
Фталат
DIDPDINPОВР
ВВРDNOPОЕНРDCHP
Предел детектирования, мт.’мл
3.02.50.05
0.050.050.050.05
Величина повторяемости г по шести анализам стандартного образца поливинилхлорида (ПВХ) составляет
(38.62 ± 0.83)% для относительного коэффициента Су гв| = = 2%.
4