ГОСТ РИСО 16181—2015
5.2Процедуры экстракции
5.2.1 Общие положения
Приготавливаютнеобходимое количество внутреннегостандартного раствора.
5.2.2 Холостой раствор
Для каждой серии испытаний необходимо приготовитьхолостой раствор. Для подготовки холосто
го раствора проводят полную процедуру испытаний (экстракцию по 5.2.3 или 5.2.4 и ГХ/МС анализ) в
стеклянной колбе объемом 50 мл (см. 3.1.2). безобразца.
5.2.3 Ультразвуковая экстракция
Аккуратно взвешивают (2,0 * 0.1)г частиц представительного образцадля испытаний ипомещают
их в стеклянную колбу объемом 50 мл (см. 3.1.2), снабженную тефлоновым запорным краном. Добавля
ют40 мл смеси «м-гексан-ацетон» (см. 3.2.11), чтобы полностью смочитьобразец.
Экстрагируютфталат вультразвуковой бане(см. 3.1.5) в течение 1ч при50X ипереносятэкстракт
в мерную колбуобъемом 50 мл (см. 3.1.8) послефильтрования или центрифугирования.
Доливаютн-гександо метки.
Переносят известный объем органической фазы в подходящую для образцов емкость газового
хроматографа, добавляютнеобходимыйобъем раствора внутреннегостандарта ипроводят ГХ/МС ана
лиз. Если необходимо, дополнительно приготавливают разведенные растворы, используя исходный
раствор, и повторяют анализ после добавления соответствующего объема внутреннего стандартного
раствора.
5.2.4 Микроволновый экстрактор
Аккуратно взвешивают (2,0 ♦0.1)г частиц представительного образцадля испытаний ипомещают
их в сосуд из политетрафторэтилена (РТФЭ). Добавляютдостаточное количествосмеси «н-гексэн-аце-
тон» (см. 3.2.11)для того, чтобы смочить весьобразец.
Экстрагируютфталатв микроволновом экстракторе. Дляоптимизации экстракцииследуетисполь
зовать следующие параметры:
- мощность — 600 Вт;
- время — 15 мин;
- температура — 100 X ;
- давление — 10 бар (1 МПа).
Переносят экстракт в мерную колбуобъемом 50 мл. Доводятдо метки н-гексаном.
Переносят известный объем органической фазы в подходящую для образцов емкость газового
хроматографа, добавляютнеобходимыйобъем раствора внутреннегостандарта ипроводят ГХ/МСана
лиз. Если необходимо, дополнительно приготавливают разведенные растворы, используя исходный
раствор, и повторяют анализ после добавления соответствующего объема внутреннего стандартного
раствора.
5.3 Расчет результатов
По калибровочному графику определяют содержание каждого фталата Р, выраженное в процен
тах. скорректированное по площади пика внутреннего стандарта, и интерполируют концентрацию фта
латав микрограммахна миллилитрс учетом разбавлений. Вычитаютзначениеконцентрациивхолостом
растворе (см. 5.2.2) из значения концентрации в раствореобразца в соответствии с формулой
р а У-(с,-Д«>
т
1000
’
где V — объем мерной колбы, мл;
т — скорректированная массаобразца, г;
с0— концентрация индивидуального фталата в холостом растворе, мг/мл:
с4— концентрацияиндивидуальногофталатавраствореобразца, скорректированная на разбавле
ние, мг/мл.
6 Протокол испытания
Протокол испытаниядолжен включать, по крайней мере, следующее:
a) ссылка на настоящий стандарт;
b
) все подробности, необходимыедля полной идентификации испытуемогообразца;
c) описание выбраннойаппаратуры для экстракции;
d) процентное содержание по массе каждого перечисленного фталата в пластифицированном
или испытанном материале;
e) любое отклонение, в т.ч. согласованное, от установленной процедуры.
з