ГОСТ 33208—2014
до разложения основной массы навески пробы и продолжают нагревание до выделения густых паров
хлорной кислоты. Чашку или тигель снимают с плиты, обмывают стенки водой и вновь нагревают рас
твор. выпаривая его досуха, не перекаливая осадок. Чашку охлахщают;
г)навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель)приливаютот 10до 20 см3азотной
кислоты. После завершения бурной реакции приливают кислоты: от 10 до 20 см3фтористоводородной
кислоты и 5 см3хлорной кислоты. Затем раствор нагревают до разложения основной массы навески
пробы и продолжают нагревание до выделения густых паров хлорной кислоты. Чашку или тигельснима
ют с плиты, обмывают стенки водой и вновь нагревают раствор, выпаривая его досуха, не перекаливая
осадок. Чашку охлаждают.
П р и м е ч а н и е — Если в ходе измерений необходимо определять массовую долю сурьмы, то применяют
способы разложения навески по в) и г).
Полученный сухой остатокохлаждают, в посуду в которой проводили разложение пробы, прилива
ют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 :1. от 10до 20 см3воды и нагревают до растворения солей.
Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу, вместимостью в соответствии с таблицей 5. Если необ
ходимо. то приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1. для создания ее кислотности 5 % пообъему,
доливают до метки водой и перемешивают.
При необходимости раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Допускается использование других способов разложения навески, обеспечивающих полное пере
ведение аналита в раствор.
7.3Анализируемый раствор вводят в пламя ацетилен-воздух атомно-абсорбционного спектромет
ра и измеряют абсорбции компонента при соответствующей длине волны (таблица 3). Абсорбцию каждого
раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднеарифметическое значение. При смене
растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.
Рекомендованная максимальная величина измеряемой абсорбции примерно 0.5 единиц. Вслучае
необходимости для уменьшения ее значениядопускается проводить измерения при менее чувствитель
ной длине волны или разворачивать горелку.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора
холостого опыта находят содержание определяемого компонента по градуировочному графику. Если
концентрация определяемого компонента в анализируемом растворе превышает его концентрацию в
растворах для построения градуировочного графика (величина абсорбции анализируемого раствора
выше абсорбции последней точки графика), проводят разбавление анализируемого раствора. Для этого
аликвоту анализируемого раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают соляную
кислоту, для создания ее кислотности 5 % по объему, доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается использовать для атомизации пробы пламя пропан-бутан-воздух. если расхождения
между параллельными определениями соответствуют указанным в таблице 2.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Обработка результатов измерений
8.1.1 Массовую долю компонента X, %, вычисляют по формуле
1
v
_
cv юо
_
cv
т
-1000 1000
т
-10 1000
’
( )
где С — массовая концентрация компонента, найденная по градуировочному графику, с учетом величи
ны холостого опыта, мкг/см3:
V— объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.
8.1.2 МассовуюдолюкомпонентаX. (при дополнительном разбавлении). %, вычисляют поформуле
х
_
суую оgс
УУ,
(2)
1 mV2 1000 -1000 mV2 -10 -1000 ’
где С — массовая концентрация компонента, найденная по градуировочному графику, с учетом величи
ны холостого опыта, мкг/см3;
V — объем анализируемого раствора, см3;
7