ГОСТ 33208—2014
О
к
ончание таблицы 4
Определяемый
компонент
Номер
раствора
Исходный
раствор
Аликвота.
C M J
Обьем
ч е р н о й
колбы.
С М 1
Массовая
концентрация.
M Kfi’CM 1
Сурьма
5
1
4
5
10
5
3
3
3
2
1
1
А
Б
Б
Б
В
1
100
1 0 0
100
100
100
1
0.1
П р и м е ч а н и е — Массовые концентрации градуировочных растворов носят рекомендательный характер
и зависят от характеристик используемого атомно-абсорбционного спектрометра, интервала определяемых мае-
совых долей. Для построения градуировочного графика допускается использовать 3—7 градуировочных раство
ров.
Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в пламя ацети
лен-воздух или пропан-бутан-воздух, как указано в 7.2.
По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуировоч
ных растворах, выраженную в микрограммах на сантиметр кубический, пооси ординат — соответствую
щие значения аналитических сигналов.
П р и м е ч а н и е — Допускается выражать концентрацию градуировочных растворов в других массовых
единицах.
7 Выполнение измерений
7.1Масса навески пробы и объем разведения в зависимости от массовойдоли компонента пред
ставлены в таблице 5. Если содержания определяемых компонентов значительно различаются, то для
анализа берут навеску, рекомендованную для компонента с наименьшей массовой долей.
Т а б л и ц а 5
Диапазон измерении. %
Рекомендуемая навеска пробы, г
Рекомендуемое разведение. см‘
От 0.001 до 0.010 включ.
1.0
100
От 0.010 до 0,10 включ.
0.5
100
От 0,10 до 2.00 включ.
0.1
250
От 2.00 до 6.00 включ.
0.1
500
П р и м е ч а н и е — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависи
мости от чувствительности атомно-абсорбционного спектрометра, однородности анализируемого материала и т.
д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление.
7.2 Навеску пробы (в соответствии с таблицей 5) растворяют одним из описанных способов:
а) навеску пробы помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, добав
ляют 0,2 г фтористого аммония, приливают от 20 до 30 см3 соляной кислоты, нагревают в течение
15—20 мин. затем добавляютот 10до 20 см3азотной кислоты, нагревают до растворения навески пробы и
выпаривают досуха, не перекаливая остаток. Сухой остаток обрабатывают 10 см3соляной кислоты,
выпаривают досуха, не перекаливая осадок;
б) навеску пробы растворяют без нагревания в объеме от 15 до 20 см3смеси соляной и азотной
кислот (3:1). После окончания бурной реакции раствор нагревают до растворения навески пробы, и
раствор выпариваютдосуха, не перекаливая остаток. Сухой остаток обрабатывают 10 см3 соляной кис
лоты. выпаривают досуха, не перекаливая осадок;
в) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), смачивают водой, приливают от
10до 15 см3 соляной кислоты и от 5 до 10 см3азотной кислоты. После завершения бурной реакции при
ливают от 10до 20 см3фтористоводородной кислоты и 5см3хлорной кислоты. Затем раствор нагревают
6