ГОСТ 1057—2014
7.5.3 Через 30 с добавляют в колбу из пипетки 10 см3раствора гидроокиси калия 1 моль/дм3. За
тем добавляют в колбу до метки дистиллированную воду, закрывают колбу притертой пробкой и тща
тельно перемешивают.
7.5.4 Остальные 10 контрольных окрашенных растворов готовят по 7.5.1—7.5.3.
7.5.5 Аналогично готовятконтрольныеокрашенныерастворы крезола исмеси фенола икрезола.
7.6 Колоримотрирование контрольных окрашенных растворов
Колориметрируют контрольные окрашенные растворы в соответствии с инструкцией на прибор.
Измеряют оптическую плотность контрольных растворов со 2-го по 11-й (см. таблицу 1)по отношению к
раствору 1 (см. таблицу 1), используя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине
волны 450— 460 нм.
7.7 Построение градуировочного графика
7.7.1 Строят градуировочный график на миллиметровой бумаге: измеренные по 7.6 значения
оптическихплотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола
или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах — по оси абсцисс.
7.7.2 Градуировочный график проверяют один раз в 2 мес поотдельным производным точкам; для
этого готовят несколько контрольных растворов из указанных в таблице 1. После ремонта фотоэлектри
ческого колориметра градуировочный график строят заново.
8 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 2517 или по ГОСТ 31873.
9 Проведение испытания
9.1 Образец для испытания взвешивают в стакане в соответствии с таблицей 2.
Т а б л и ц а 2 — Масса образца для испытания
Предполагаемая массовая
концентрация селективного
растворителя в образце, мп’дм-’
Растворитель, используемый
дпя очистки
Масса, г
Точность
взвешивания, г
От
2 0 ДО 4 0 8КЛ.
Фенол
Крезол
Смесь фенола с крезолом
25 I 1
50 ± 1
40 1 1
0,01
0.01
0.01
От 40 до 200 вкл.
Фенол
Крезол
Смесь фенола с крезолом
2.5 ± 0.1
5.0 ±0.1
4.0 ± 0.1
0.001
0.001
0.001
9.2 Добавляют кобразцу 100 см3растворителя иколичественно переносят в делительную ворон
ку, перемешивают до полного растворения и приливают в воронку 50 см3раствора гидроокиси калия.
Перемешивают полученный раствор 5 мин. Одновременно проводят контрольный опыт, перемешивая в
делительной воронке в течение 5 мин 100 см3 растворителя и 50 см3 раствора гидроокиси
калия 1 моль/дм3.
9.3 Выдерживают содержимое воронокдо полного расслоения. Затем пропускают нижние щелоч
ные слои из воронок через бумажные фильтры в стаканы или колбы. При образовании эмульсии и мед
ленного выделения из смеси щелочного раствора, не дожидаясь полного его выделения, отбирают
из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
9.4 Отбирают пипеткой из стаканов или колб по 10 см3щелочного раствора и переносят в мерные
колбы вместимостью 50 см3. Затем в каждую колбу добавляют по 15 см3 раствора соляной кислоты
1 моль/дм3и тщательно перемешивают.
9.5 Отбирают пипеткой 10см3раствора хлористого л-нитродиазобензола. приготовленного по 7.1.
ипереносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер иперемешива ют
содержимое колбы. Через 30 с в колбу добавляют из пипетки 10 см3 раствора гидроокиси калия 1
моль/дм3, затем доводят объем дистиллированной водой до метки, закрывают колбу притертой про бкой
и тщательно перемешивают. По окончании проводят контрольный опыт.
4