ГОСТ 1057—2014
3 Сущность метода
Метод основанна реакции азосочетания изаключается в обработке испытуемого продукта раствором
гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия {или их сме
си).добавлении кнему хлористого л-нитродиазобенэола с последующим колориметрическим определени
ем полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом,
пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.
4 Назначение иприменение
Присутствие в маслах сравнительно легко окисляющихся фенола или крезола способствует уско
ренномустарению масел и образованию вних смолистых веществ. Настоящий метод позволяет опреде
лять содержание этих селективных растворителей в маслах и рафинатах до добавления присадок
для обеспечения контролируемых условий хранения товарных масел.
5 Реактивы и материалы
5.1 л-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч. д. а.
5.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч. д. а., раствор 1 моль/дм3.
5.3 Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х. ч. или ч. д. а., 5 %-ный раствор.
5.4 Фенол, ч. д. а.
5.5 Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой
по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола. выкипающую при температуре от 195 °С до 202 °С.
5.6 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., раствор 1моль/дм3.
5.7 Растворители: нефрасы. или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выки
пающая при температуре от 40 °С до 100 5С.
5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.9 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать реактивы по другой документации качеством не ниже пред
усмотренного настоящим стандартом.
6 Аппаратура
6.1 Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения
оптической плотности в заданном диапазоне длин волн и обеспечивающий точностные характеристики
в соответствии с установленными в настоящем методе испытаний условиями.
6.2 Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.
6.3 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0.01 г.
6.4 Цилиндры вместимостью 100 см3по ГОСТ 1770.
6.5 Пипетки исполнения 1 и 2 вместимостью 5, 10. 25 см3по ГОСТ 29227.
6.6 Бюретки исполнения 1или 3 вместимостью 25 и 50 см3по ГОСТ 29251.
6.7 Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
6.8 Термометр лабораторный с диапазоном измерения от 0 °С до 55 °С, ценой деления 0.1 °С и
пределом допускаемой погрешности л0,2 °С.
6.9 Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС. В-2-150ТС по ГОСТ 25336.
6.10 Воронки ВД-1-250ХС. ВД-1-500ХС. ВД-3-250ХС. ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.
6.11 Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
6.12 Секундомер.
7 Подготовка к проведению испытания
7.1 Приготовление раствора хлористого п-нитродиазобензола
7.1.1 Растворяют (1,000 ±0,001) г л-нитроаиилина в 200 см3 раствора соляной кислоты
1моль/дм3, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3,до
бавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают содержимое колбы.
7.1.2 Доводят 100 см3приготовленного раствора до температуры (20 ±2) °С, затем при постоянном
перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см35 %-ного раствора азотистокислого
натрия. Полученный раствор хранят в склянке из темногостекла с притертой пробкой (раствор устойчив
в течение 8 ч).
2