ГОСТ Р ИСО 17072-2—2015
Помещаютобразец измельченнойкожи вколбу Кьельдаля (см. 5.5). добавляют, используя мерный
цилиндр, от 10до 20мл тройнойсмесиазотной(см. 4.2), серной (см. 4.3) ихлорной (см. 4.4)кислотвсоот
ношении 3:1:1 и небольшое количество стеклянных шариков для кипячения (см. 5.9). Устанавливают
воронку или каплеуловитель в горло колбы инагревают смесьдо кипения на проволочной решетке при
умеренном пламени. Оставляют смесь для продолжения реакции на нагревательной аппаратуре
(см. 5.4) до завершения оэоления и исчезновения бурых паров двуокиси азота. В случае неполного
озоления дают колбе остыть, добавляют дополнительно от 10 до 20 мл тройной смеси и повторяют
процедуру.
Дают колбе остыть, разбавляют содержимое 30 мл дистиллированной воды, при необходимости
фильтруют, затем переносятфильтратв мернуюколбуобъемом 100 мл.Дистиллированнойводой вобъ
еме 30 мл тщательнопромываютфильтриколбу, используемуюдляоэоления. Затемэтуводусливаютв
мерную колбу и доливаютдо метки.
Чтобы проконтролироватьзагрязнения, необходимопровести холостую процедуру. Аликвотусме
си кислот помещают в пустой контейнер для образца и в дальнейшем рассматривают как полноценный
образец во всех аспектах, включая аналитические процедуры.
6.5.2 Микроволновое озоление
Образец для анализа может быть подготовлен также с использованием метода озоления с
помощью СВЧ излучения. При использовании этого метода применяют подходящую процедуру, изло
женную в ЕН 14602.
7 Инструментальная процедура
7.1 Анализ с помощью ИСП.ААС и АФС
Подготавливают стандартные контрольные растворы необходимых металлов в соответствии с
ИСО 11885 или ИСО 15586. следя за тем. чтобы концентрация кислоты была того же порядка, как и в
образце. Длякалибровки подготавливаютне менеечетырехстандартных контрольныхрастворовиодин
калибровочныйхолостой.
7.1.1 ИСП
Раствор фильтрата можноанализироватьнепосредственно, при условии, чтоон содержитконцен
трацию анализируемых металлов в пределах обнаружения. В противном случае раствор должен быть
разбавлен соответствующим образом.
7.1.1.1 ИСП-ОЭС
Настраивают оптический эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС)
(см. 5.10) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендованные установки, ука
занные в ИСО 11885.
Анализируютфильтрате сравнениисэталонными растворамиметалловсизвестнойконцентраци
ей, используя ИСП-ОЭС (см. 5.10) на характеристической длине волны каждого индивидуального эле
мента, в исходном состоянии или после необходимого разбавления.
7.1.1.2 ИСП-МС
Настраивают масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) (см. 5.12) в соответ
ствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендованные установки, указанные в
ИС0 17294-2.
Анализируютфильтратвсравнениисэталонными растворамиметалловсизвестнойконцентраци
ей, используя ИСП-МС (см. 5.12) на характеристической массе каждого индивидуального элемента, в
исходном состоянии или после необходимого разбавления.
7.1.2 ААС
Подготавливают атомно-абсорбционный спектрометр (см. 5.11), следуя инструкциям изготовите
ля. ииспользуютрекомендованные установки, указанные в ИСО 15586.
7.2 Анализ с помощью гидридной техники
ОпределениеAs, Sb, Sn,Se и Hg можетбыть проведено с использованием гидридного генератора
в соответствиис инструкциями изготовителя.
7.3 Анализ с помощью метода АФС
Анализ Hg может быть проведен с использованием метода АФС. В этом случае необходимо
использовать процедуру, изложенную в ИС017852.
4