ГОСТ Р ИСО 17072-2—2015
5 Аппаратура и материалы
5.1 Общие положения
Вся стеклянная посуда, аналитические приборы и материалы, включая фильтры, должны быть
пригоднымидля анализа следов металлов.
Используютстандартную лабораторную аппаратуру и, в частности, следующую:
5.2 Лабораторную печь, способную поддерживать температуру (102 ± 2) °С.
5.3 Аналитические весы точностьюдо 0.1 мг.
5.4 Нагревательнуюаппаратурудля колбКьельдаля. оборудованных устройствамидляудаления
дыма.
5.5 Используемые для озолениядлинногорлые колбы Кьельдаля объемом 1л. с обратным холо
дильником.
5.6 Мембранные фильтры идержатели, подходящие для фильтрации водных растворов, разме
рами пор0.45 мкм.
5.7 Систему вакуумной фильтрациидля мембранныхфильтров.
5.8 Магнитную мешалку.
5.9 Стеклянные шарики для кипячения.
5.10 Оптический эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС)
(см. ИСО 11885) с модулем гидридного генератора. Используемые газы должны быть аналитической
степени чистоты.
5.11 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС). плазменный или с графитовой печью
(см. ИСО 15586), с модулем гидридного генератора, подходящей лампой с полым катодом и головкой
горелки, использующей закись азота или высококонцентрированную окись азота. Используемые газы
должны быть аналитической степени чистоты.
5.12 Масс-спектрометрсиндуктивносвязаннойплазмой(ИСП-МС)(см.ИСО 17294-2). Используе
мые газы должны быть аналитической степеничистоты.
5.13 Атомно-флуоресцентный спектрометр (АФС) для анализа ртути.
6 Отбор проб и подготовка образцов
6.1 Если образец кожи, предназначенный для испытаний, представляет собой целую шкуру или
кожу, тообразцы для испытаний отбирают в соответствии со стандартными процедурами, приведенны
ми в ИСО2418. Если отбор проб в соответствиис ИСО 2418 невозможен (например, при отборе из отде
ланных готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности отбора проб представляют
в протоколе испытаний.
6.2 Измельчают образец кожи в соответствии с ИСО 4044. Влажные образцы для испытаний
(влажностьвыше30 %) предварительновысушиваютв течение неменее 12ч притемпературе неболее
(50 ± 2) °С. Температуру сушки следует выбирать с учетом воздействия повышенной температуры на
вещества, содержащие элемент, определяемый при анализе (должно быть исключено испарение
веществ, содержащих определяемый металл).
6.3 Определяют содержание сухого вещества в соответствии с ИСО 4684. Эта же проба измель
ченной кожи может быть использованадля разложения в 6.5.
6.4 Используя аналитические весы (см. 5.3), аккуратно взвешивают 1 г измельченной кожи с точ
ностьюдо 0.001 г ипомещаютэту навескувдлинногорлую колбуКьельдалядля осуществления мокрого
озоления.
6.5 Подготавливают образец, используя метод озоления для Al. Ва, Са. Cd. Со. Сг. Си. Fe. К. Мд,
Mo. Na, Ni. Pb, Si. Sn. Ti, Zn, Zr,As. Se. Sb, Hg.
Если для обнаружения Pb используется кислотное озоление (см. 6.5.1), то процедуру озоления
необходимопроводить отдельно, с заменой H2SO* на HCI.
6.5.1 Кислотное озоление
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Необходимо, чтобы образец кожи не находился в непосредственном
контакте с хлорной кислотой, из-за возможности возникновения взрывной реакции.
3