ГОСТ 33093—2014
6.4 Подготовка искусственной смеси
6.4.1 Искусственную смесь подогревают на водяной бане до температуры не выше 70 °С и пере
мешивают в течение 5 мин. В центрифужную пробирку отбирают (1,0
±
0,1) г с точностью до 0.001 г
искусственнойсмеси (6.3), приливают из бюретки 1см3дистиллированной воды и5 см3н-гептана.
6.4.2 Содержимое пробирки нагревают при температуре не выше 70 °С в течение 5 мин. затем
перемешивают 1мин. Помещаютпробиркув центрифугуицентрифугируютвтечение 10мин при скорос
ти2500мин-1.Послеразделений фаз удаляютверхний слой, а нижнийслой используютдляхроматогра
фирования.
6.5 Подготовку испытуемого образца проводят по6.4.
7 Проведение испытания
7.1 Хроматографированиеискусственнойсмеси ииспытуемого образца проводятпри следующих
условиях:
Температура термостата. °С:
колонок..............................................................................................215;
детектора........................................................................................... 240;
испарителя.......................................................................................... 230.
Расход
г
азов, см3/мин:
г
елия, азота....................................................................................... 30;
водорода............................................................................................ 30—35;
воздуха............................................................................................... 290—300.
Скоростьдвижения диа
г
раммной ленты, мм/мин..............................6
Объем образца в пределах от 0,2 до 10 мкл подбирают экспериментально. Объемы образца и
искусственнойсмесидолжны бытьодинаковыми.
7.2 Искусственную смесь, подготовленную по6.4. хроматографируют последовательно три раза.
Вычисляют площадь пика N-метилпирролидона исреднеарифметическое значение результатов.
Анализ искусственнойсмеси проводят перед каждым испытанием образца.
7.3 Испытуемый образец анализируютдва раза, вычисляют площадь пика N-метилпирролидона.
За результат испытания принимаютсреднеарифметическое значение результатовдвух измерений.
8 Обработка результатов
8.1 N-метилпирролидон в образце определяют при наличии пика N-метилпирролидона нахрома
тограмме испытуемого образца.
8.2 Сопоставляют площади пика N-метилпирролидона испытуемого образца с площадью пика
N-метилпирролидона в искусственной смеси.
8.3 Если значение площади пика N-метилпирролидона в испытуемом образце меньше или равно
значению площадипика N-метилпирролидона вискусственнойсмеси, считают, чтов испытуемомобраз
це отсутствует N-метилпирролидон.
з