ГОСТ 33093—2014
Л
упа измерительная.
Сорбент Хромосорб ЮЗ. фракция от 0.15 до 0.20 мм. или другой сорбент с аналогичными свой
ствами.
Газ-носитель: гелий, азот.
Водород технический марки А.
Воздух из магистральной линии.
Ацетон, ч.
Хлороформ, х. ч.
н-Гептан.х. ч.
N-метилпирролидон с содержанием основного вещества не менее 99.80 % масс, и температурой
кипения 202 °С.
Масло индустриальное марки И-20А или И-40А.
Раствор гидроксида калиях. ч. или ч. д. а.. 5 % масс.
Спирт этиловый.
Водадистиллированная. pH 5.4—6.6.
Бюретки вместимостью 25 и50 см3.
Колбы мерные вместимостью 250 и 500 см3.
Стакан вместимостью 50см3.
Палочкистеклянные.
Допускается применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры поклассуточ
ности ичистоте не ниже предусмотренныхнастоящим стандартом.
5 Отбор проб
Отбор проб — поГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.
6 Подготовка к испытанию
6.1 Подготовка хроматографа
Хроматограф готовят к работе и выводят на режим в соответствии с инструкцией изготовителя
прибора.
6.2 Подготовка хроматографических колонок
Передзаполнением сорбентом хроматографические колонки промываютрастворителями(хлоро
формом. ацетоном, этиловымспиртом), сушат воздухом, вновьпромываютраствором гидроксидакалия
(КОН) концентрацией 5 % масс, для удаления со стенок колонок N-метилпирролидона от предыдущих
испытаний иснова сушат воздухом. Послеэтого заполняют колонки сорбентом ипомещаютв термостат
хроматографа при температуре 100 вС, присоединив только к испарителю.
Кондиционируютколонкив потокегаза-носителя(расход50—60см3/мин)при повышениитемпера
турытермостатаот 100 °Сдо250 °Ссо скоростью 1 ®С/минивыдерживают24ч при температуре 250 °С.
Затем охлаждают колонки до температуры окружающей среды, устанавливают рабочий расход
газа-носителя через обе колонки 30—35 см3/мин иприсоединяют их к детектору.
6.3 Приготовление искусственной смеси
6.3.1 Проверяют индустриальное масло, используемое для приготовления искусственной смеси,
на наличие N-метилпирролидона. Для этого масло хроматографируют по 8.1. При отсутствии сигнала
N-метилпирролидона масло можно использоватьдля приготовления смеси.
6.3.2 N-метилпирролидон очищают перегонкой с использованием дефлегматора и отбирают
фракцию при температуре кипения N-метилпирролидона. Определяют концентрацию основного
вещества любымдоступным методом.
6.3.3 Искусственную смесь готовят гравиметрически добавлением N-метилпирролидона в индус
триальное масло. Содержание N-метилпирролидона в смесидолжно быть не более 0.002 % масс.
Концентрацию N-метилпирролидона в искусственной смеси С0,% масс., вычисляют поформуле
С0 = — .<1>
м
где А — концентрацияосновного вещества. N-метилпирролидона (6.3.2). вводимого всмесь. % масс.;
т — масса N-метилпирролидона. введенная в индустриальное масло, г;
М — общая масса смеси, г.
2