ГОСТ 27678—2014
Приложение А
(рекомендуемое)
Методика построения калибровочного графика
А.1 Аппаратура и реактивы
Пипетки вместимостью 1.5 и 25 см3.
Колбы мерные вместимостью 25.100 и 250 см3.
Стандартные образцы состава раствора формальдегида 1мг/см3.
А.2 Ход определения
А.2.1 Приготовление стандартных растворов проводят следующим образом:
а) стандартный раствор А (30 мг формальдегида в 1дм3 раствора)готовят изстандартного образца состава
раствора формальдегида. Для этого 3см3этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 идово
дят объем кипяченой дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают;
б) стандартный раствор Б (3 мг формальдегида в 1дм3раствора) готовят 10-кратным разбавлением стан
дартного раствора А. Для этого 25см3раствора Апомещаютв мерную колбувместимостью 250 см3идоводятобъем
водой до метки. Раствор перемешивают. Допускается приготовление меньшего объема раствора Б. но не
менее 25 см3.
А.2.2 Построение калибровочного графика проводят следующим образом.
Калибровочные растворы формальдегида готовят тремя сериями в колбах вместимостью 25 см3 с пробка
ми — по три образца в каждой серии, кроме раствора сравнения, в соответствии с таблицейА.1. Сначала добавля
ют растворы ацетилацетона и уксуснокислого аммония, а затем — раствор формальдегида.
Т а б л и ц а А.1— Растворы для построения калибровочного графика
Наименование раствора
Серия растворов
1-я2-я3-я
Раствор
сравнения
Раствор уксуснокислого аммония, см3
В каждую колбу по 5
Раствор ацетилацетона. см3
В каждую колбу по 5
Стандартный раствор Б формальдегида, см3125
—
Содержание формальдегида в каждом растворе
серии С. мкг3615
—
Объем раствора в каждой колбе дополняют водой до метки, закрывают колбы пробками, содержимое колб
перемешивают и нагревают в термостате при 60 °С — 65 ’С в течение 10 мин. После этого охлаждают колбы до
комнатной температуры в течение одного часа в защищенном от света месте. Ускоренное охлаждение колб не
допускается.
Определяютоптическую плотностьрастворов Ос помощью спектрофотометра по инструкции кнему. Измере
ние оптической плотности проводят при длине волны 412 нм в кюветах с шириной рабочего слоя 50 мм относи
тельно раствора сравнения. За результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех
последовательных показаний прибора.
А.З Обработка результатов
По полученным результатам сучетом нулевой точки (начала координат), какэкспериментальной точки, стро
ят калибровочный график зависимости содержания формальдегида С (мкг) в пробе от оптической плотности
D
на
миллиметровой бумаге или используют программные средства. Допускается графическое или аналитическое
выражение указанной зависимости собязательным оформлением протокола или записью вжурнале о результатах
расчетов с указанием даты.
6