7
1 - склянка с 30 %-ным раствором щелочи; 2 - склянка с концентрированной серной кислотой (плотностью - 1,84 г/см3); 3 - U-образная трубка с плавленным хлористым кальцием; 4 - трубчатая печь; 5 - термопара; 6 - фарфоровая трубка; 7 - милливольтметр; 8 - бюретка; 9 - поглотительная склянка; 10 - контрольный сосуд
Определение массы SO3, соответствующей 1 см3 раствора йода молярной концентрации с (1/2 J2) = 0,01 моль/дм3.
(0,5000 - 0,5099) г стандартного образца концентрата 154-б сжигают в установке и титруют раствором йода в соответствии с п. 4.6.3.
Массу SO3 (А), соответствующую 1 см3 раствора йода с молярной концентрацией с (1/2 J2) = 0,01 моль/дм3 в граммах, вычисляют но формуле
,
где V - объем раствора йода с молярной концентрацией с (1/2 J2), израсходованный на титрование, см3;
т - масса стандартного образца, г;
0,31 - массовая доля серы в пересчете на SO3 в стандартном образце № 154-б, %.
Проведение испытания
0,2 г пигмента, высушенного до постоянной массы при 105 - 110 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают равномерным слоем в лодочку и сверху насыпают 1,5 г окиси меди, взвешенной с погрешностью не более 0,02 г. Лодочку при помощи стального крючка вдвигают в середину фарфоровой трубки, нагретой до 1250 °С. Трубку закрывают резиновой пробкой, соединенной с резиновой трубкой и капилляром. Конец капилляра опускают в поглотительную склянку (или колбу Эрленмейера), содержащую приблизительно 150 мл дистиллированной воды, 5 мл раствора крахмала и 0,5 - 0,7 мл раствора йода, прибавляемого из бюретки до получения устойчивой синей окраски раствора. Аналогично готовится контрольный раствор в другой поглотительной склянке.
Через установку пропускают кислород со скоростью 5 - 10 пузырьков в секунду и титруют обесцвечивающийся раствор в поглотительной склянке раствором йода до получения устойчивой синей окраски, не изменяющейся в течение 3 мин. Эта окраска должна совпадать с окраской контрольного раствора.
Обработка результатов
Массовую долю соединений серы в пересчете на SO3 (Х2) в процентах вычисляют по формуле
,