4
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, ч. д. а., с массовой долей кислоты в растворе, 5 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 с массовой долей аммиака 10 %.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч. д. а., насыщенный раствор.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, ч. д. а., с массовой долей в растворе 2 %.
Стандартный раствор Fе с массовой концентрацией 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212-76.
Этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации с (С10Н14О8N2Nа2?2Н20)=0,05 моль/дм3 (0,05 М); готовят и сохраняют раствор по ГОСТ 10398-76, разд. 3. Допускается приготовление из фиксанала.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или весы аналогичного типа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3.2а. Определение массы железа, соответствующей 1 см3 раствора трилона Б
50 см3 стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и разбавляют водой до 100 см3 и далее определение проводят по п. 4.3.2.
Массу железа (А) в граммах, соответствующую 1 см3 раствора трилона Б, вычисляют по формуле
,
где V1 - объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, см3,
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
т - масса железа в 1 см3 стандартного раствора, г.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.3.2. Проведение испытания
0,1000 г пигмента, высушенного при (105 ± 5) °С в течение 2 ч, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см3 и, добавляя раствор уксуснокислого натрия, доводят рН раствора до 2 - 3 по универсальной индикаторной бумаге. Приливают 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нагревают до 50 - 70 °С и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из темно-вишневой в лимонно-желтую.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю соединения железа в пересчете на Fe2O3 (Х1) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
А - масса железа, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б с концентрацией 0,05 моль/дм3;
1,4297 - коэффициент пересчета Fe на Fe2O3;
т - масса навески пигмента, г.