ГОСТ 32978—2014
Прежде чем извлечь образец из формы, ему дают подсохнуть. Если паста высыхает слишком
быстро, ее дополнительно слегка смачивают водой или раствором, с которым готовили пасту.
Извлеченный из формы образец устанавливают на подставку (6.4). Для «приклеивания» образца
подставку покрывают тонким слоем зольной пасты. Допускается использование других адгезивных
материалов минерального происхождения, не проникающих в образец и не изменяющих свойств плав
ления образца.
При установке образца следуетсоблюдать осторожность, чтобы неповредитьего края ивершину.
Образец (образцы) осматриваютс помощью лупы. Образцы, которые не имеют острых краев и вершин,
удаляют.
Образцы высушивают на воздухе, а затем помещают в холодную лечь и нагреваютсо скоростью
10—15 вС/миндо815 °Сдляудаленияорганическихвеществ, которыебыливнесены приприготовлении
образцов. Эта предварительная термообработкаобразцов может бытьпроведена впечи (6.1).
предназ наченной для испытания, или вотдельной муфельной печи.
10 Проведение испытания
Подготовку анализаторов или нагревательных микроскопов к работе и все дальнейшие операции
по определению температур плавкости золы проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации
конкретных приборов.
В настоящем разделе изложены общие принципы проведения испытания.
Испытуемыйтермообработанныйобразец(образцы)золы(см. раздел9). помещенныйна подстав
ку (6.4). вносят в печь прибора (6.1). нагретую до 815 °С. Образцы располагают так. чтобы в процессе
испытания можно было непрерывно следить за изменением их формы. Независимо от вида прибора и
конструкции печи спай термопары должен находиться на возможно минимальном расстоянии от
образцов.
Для создания восстановительной газовой среды в печь прибора вводят газовую смесь (7.2), регу
лируют состав и скорость газового потока. Для достижения безопасных условий испытания печь до и
после работы продуваютдиоксидом углерода.
Окислительную среду в печи создаютподачей воздуха.
В случае использования фото- или видеокамеры ее настраивают таким образом, чтобы образец
(образцы) находился в фокусе и все части образца были четко видны в течение всего испытания. При
необходимости в процессе испытания фокус можно регулировать.
В печи. нагретойдо815 ’С, через 10 минпосле внесенияобразцов начинают подъем температуры
с постоянной скоростью, равной 3—7 °С/мин. При испытании маленьких образцов скорость повышения
температуры можетбытьувеличенадо 10 °С/мин. Если образец золы сильновспучивается, тоскорость
нагрева временноснижаютдо 2 еС/мин.
Проводят наблюдение или фотографирование образца и описание его формы через определен
ныеинтервалы температур, но не режечем через каждые20 °Сдо техпор. пока небудетдостигнута мак
симальная температура нагрева печи или температура растекания образца.
Записывают температуры, при которыхпроисходятхарактерные измененияформы образца. Если
наблюдение за образцом ведетсяс помощью фото- или видеокамеры ихарактерное изменение формы
образцапроисходитмеждудвумяточками наблюдения(кадрами),то затемпературу, при которойпроис
ходитэтоизменениеформы, принимаютсреднее значениемеждудвумя температурами, соответствую
щимиэтим двум точкам наблюдения (кадрам).
При анализе некоторых видов золы могут встретиться трудности, вызванные такими явлениями,
какобразование раковин, деформация образца, его усадка или вспучивание, несмачиваемость поверх
ностиподставки (вызваннаявысоким поверхностным натяжением)и разрыв внутреннихпузырьков газа.
В этихслучаяхжелательно отметитьэтиособенностив протоколе, а экспериментповозможностиповто
рить. используя подставкудругого типа.
При ведении наблюдения с помощью фотокамеры перед объективом следует помещать коорди
натную сетку (разметку), помогающую фиксировать и интерпретировать характерные изменения
формы.
Экспериментсчитаютоконченным и нагревание печи прекращают после того, как для всех образ
цов. установленных на подставке, будетопределенатемпературарастекания или будетдостигнута мак
симальнодопустимая для данной печи температура.
Если при испытаниииспользуютгазовуюсмесьводород/диоксидуглерода. топоокончании работы
сначала прекращаютподачуводорода, продолжаяпродувкудиоксидом углеродаеще не менеечем 30с,
итолько после этого прекращают подачудиоксида углерода.
8