ГОСТ 32978—2014
П р и м е ч а н и я
1 При использовании смеси С 0/С 0
2
необходимо обеспечить условия, при которых газы полностью смеши
ваются. Температура смешивания газов должна быть выше температуры, при которой С 0
2
переходит в жидкое
состояние и отделяется.
2 При высоком содержании оксида железа в золах возможно взаимодействие оксида железа с кислородом,
присутствующим а небольших количествах в печи. В результате точность (повторяемость и воспроизводимость)
определения температур плавкости золы оказывается неудовлетворительной.
8 Контроль за показаниями термопары и за составом газовой среды
8.1 Термопару (6.2) поверяют в лаборатории, аккредитованной на право поверки, в установлен
ном порядке в соответствии с ГОСТ8.338.
8.2 В обычных условиях испытания термопару регулярно контролируют одним из двух альтерна
тивных способов:
- путем сравнения показаний термопары с показаниями образцовой (эталонной) термопары или
термопары, сертифицированной в аккредитованной лаборатории;
- определяя точку плавления золота (5.8) и. если возможно, палладия (5.10).
Если показания рабочейтермопары отличаютсяотпоказанийобразцовойтермопары назначение,
большеечемдопустимое отклонение, или если полученныес помощью рабочей термопары температу
ры плавлениязолота илипалладияотличаютсяболеечем на 10 °С оттемператур плавления, приведен
ных в 5.8 и5.10. рабочую термопару перекалибровывают.
8.3 Восстановительную газовуюсреду контролируют на присутствие кислорода, определяя точку
плавления никеля (5.9).
Если полученная температура плавления никеля отличается более чем на 10 “С от температуры
плавления, приведенной в 5.9, это может бытьобъясненоокислением никелякислородом, присутствую
щим в печи. В этом случае проверяют герметичность аппаратуры, скорость газового потока и степень
чистоты газов, после чего определение температуры плавления никеля повторяют.
П р и м е ч а н и я
1 Правильность найденной температуры плавления никеля не является гарантией полного отсутствия кис
лорода в печи,таккак температура плавления не изменяется, пока отклонения в составе смеси не станут значитель
ными.
2 Провер
к
у восстановительной газовой среды на присутствие
к
ислорода проводят та
к
же с помощью
к
онтрольного образца золы, температуры плав
к
ости
к
оторого олределяю/п заранее в условиях контролируе
мой газовой среды. Контрольные образцы го то в я т из золы с содержанием о
к
сида железа 15 %—20 % и суммой
о
к
сидов
к
альция, натрия и
к
алия, не превышающей 12 %. Если температуры плав
к
ости золы
к
онтрольного
образца в ходе испытания изменяются на значение, превышающее ма
к
симально допус
к
аемые расхождения
(повторяемость), установленные в таблице 1. т о проводят провер
к
у герметизации аппаратуры и определе ние
плав
к
ости золы повторяю т.
9 Приготовление образца для испытания
Отбор и приготовление пробпроводят по ГОСТ 10742. ГОСТ 11303 или ГОСТ23083.
Пробы озоляют по ГОСТ ISO 1171 или ГОСТ 11306. обеспечивая полное сжигание твердого топ
лива.
Золу растирают в агатовой ступке (6.6). Для получения острых кромок пирамидального образца
рекомендуетсярастеретьзолудо полного прохождениячастицчерезситоизпроволочнойсетки с разме
ром ячейки 63 мкм всоответствии с ГОСТ 6613(6.8).
Достаточное количество измельченной золы (приблизительно 1г) смачивают дистиллированной
водой(5.1)или растворомдекстрина (5.2), или этиловымспиртом (5.7) иперемешиваютдо образования
однородной пластичной массы (пасты).
Форму для приготовления образцов (6.3) предварительно смазывают небольшим количеством
вазелина (5.3) ил идругого подходящего веществадля облегчения последующего извлечения образца.
Форму заполняютприготовленной пастойравномернои полностью, чтобы краяивершинаобразца
были острыми. Пасту прессуют в форме (рисунок 1) стальным шпателем или ножом и таким образом
формуют пирамиду. Открытую поверхностьпирамиды тщательно сглаживают формующей пластиной.
Для изготовления образца в виде цилиндра пасту помещают в отверстие формы (рисунок 2) и
уплотняют с помощью пестика. Избыток пасты удаляют, вращая верхнюю пластину относительно
средней.
7