ГОСТ 32981—2014
Навески топлива взвешивают в прокаленных и взвешенных тиглях (5.2) с пределом допускаемой
погрешности ± 0.1 мг. Толщина слоя топлива втигле недолжна превышать0,15 г/см2.Тигли с навесками
помещают в холодную муфельную печь (5.3) и в течение 1 ч нагревают до (450
i
10) °С. выдерживают
при этой температуре не менее 2 ч. Окончанием озоления считается отсутствие несгоревшего топлива,
что определяют визуально. Общее время озоления не должно превышать 18 ч.
Тигли охлаждаютна воздухе, а затем вэксикаторе, взвешивают и рассчитывают зольность топлива
при 450 °С. как среднеарифметическое значение зольностей, рассчитанных для каждого тигля (9.1).
Золу объединяют, тщательно перемешивают и растирают в агатовой ступке.
8.2 Приготовление раствора для определения кадмия
Навеску золы приблизительно 0,2 г. взвешенную с пределом допускаемой погрешности J.0.1 мг. по
мещают в пластиковую банку вместимостью 125 см3 (5.6). Добавляют 3 см3 раствора царской вод ки
(4.5), 5 см3фтористоводородной кислоты (4.6) и плотно закрывают банку завинчивающейся крышкой.
Следует соблюдать осторожность при добавлении кислот к золе, так как при 450 °С не все карбонаты,
присутствующие в топпиве, полностью разлагаются.
Помещают банку на 2 ч вкипящую водяную баню. Затем банку вынимают, охлаждают до комнатной
температуры и осторожно отвинчивают крышку. Приливают в банку 50 см3насыщенного раствора бор
ной кислоты (4.8)для образования комплексных соединений с фторидами, завинчивают крышку и снова
нагревают банку в кипящей водяной бане втечение 1 ч. Вынимают банку из водяной бани иснова охлаж
дают до комнатнойтемпературы. Не обращают внимания на то. что зола не всегда растворяется полнос
тью. Содержимое банки количественно переносят в мерную пластиковую колбу (5.7) вместимостью
100 см3и добавляют воду (4.1) до метки.
Раствор холостого опыта, содержащий те же реактивы в техже количествах, что и анализируемый
раствор, готовят аналогичным образом, но без навески золы.
8.3 Определение кадмия в растворе для испытания
Раствор для определения кадмия, приготовленный по 8.2, вводят в атомизатор прибора (5.9),
измеряют и записывают значение аналитического сигнала. Каждое измерение проводят по три раза и
вычисляют среднеарифметическое значение аналитического сигнала. Концентрацию кадмия в
анализируемом растворе (мкг/дм3) определяют по градуировочному графику (6.3).
Измерение абсорбции раствора холостого опыта проводят так же. как анализируемого рас
твора. Концентрацию кадмия в растворе холостого опыта (мкг/дм3) определяют по градуировочно
му графику.
П р и м е ч а н и я
1 Допускаются альтернативные методы растворения золы, если при этом выполняется требование количес
твенного извлечения кадмия из золы и перевод элемента а раствор.
2 Допускается приготовление растворов (раздел 4) не объемных, а массовых концентраций после соответ
ствующих пересчетов.
3 При определении кадмия не допускается изменять матричный состав градуировочных и анализируемых
растворов (6.1.3).
4 Атомно-абсорбционные спектрометры с графитовой печью являются приборами, подходящими для опре
деления кадмия, т. к. имеют низкую температуру атомизации.
5 Альтернативно вместо построения градуировочного графика можно пользоваться методом добавок.
9 Обработка результатов
9.1 Зольность
Зольность пробы твердого топлива Аа. %, рассчитывают по формуле
< ™ з - m i > i Q Q
<го2 -/Л ,)
(
1
)
где т3— масса тигля с золой, г,
т , — масса тигля, г;
т2— масса тигля с навеской топлива, г.
5