ГОСТ 32981—2014
Окончание таблицы 1
Градуиропочмый
раствор
Концомграция кадмия
а градуировочном
растворе, мкг/дм5
Объем реагента в мерной колбе вместимостью 100 см-4, см>
Стандартный
раствор
кадмия
Раствор
царской
водки
Фтористо
водородная
кислота
Раствор
борной
кислоты
в
2.5
2.5
3
5
50
с
5.0
5.0
3
5
50
Холостой
0
0
3
5
50
Приготовление градуировочного раствора А: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают
3 см3царской водки (4.5), 5 см3фтористоводородной кислоты (4.6), 50 см3насыщенного раствора бор
ной кислоты (4.8), 1 см3стандартного раствора кадмия (6.1.1) и разбавляют водой (4.1) до метки.
Градуировочные растворы В и С готовят так же. как градуировочный раствор А. добавляя объемы
стандартного раствора кадмия, указанные в таблице 1. Холостой раствор для градуировки готовят так
же, как другие градуировочные растворы, но без стандартного раствора кадмия.
Для увеличения количества точек на градуировочной кривой могут быть приготовлены дополни
тельные градуировочные растворы кадмия другой концентрации.
Концентрации градуировочных растворов подбирают для каждого прибора.
Градуировочные растворы хранят в полимерных сосудах с герметично завинчивающимися крыш
ками (5.8). Срок хранения растворов — не более 3 месяцев.
6.2 Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе
Атомно-абсорбционный спектрометр (5.9) подготавливают к работе в соответствии с инструкцией
по эксплуатации прибора.
6.3 Построение градуировочного графика
Устанавливают нулевое значение аналитического сигнала атомно-абсорбционного спектрометра
в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора, используя холостой раствор для градуировки
(см. таблицу 1).
Градуировочные растворы кадмия вводят в атомизатор прибора и записывают значения аналити
ческого сигнала. Каждое измерение проводят по три раза и вычисляют среднеарифметическое значе
ние.
На основании полученных значений строят градуировочный график в координатах: концентрация
кадмия врастворе (мкг/дм3) (ось абсцисс) — измеренное значение аналитического сигнала (осьординат).
Градуировку прибора периодически проверяют, используя градуировочные растворы.
7 Приготовление пробы
Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу топлива, приготовленную по
ГОСТ 10742 или ГОСТ 23083. Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее рас
кладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минималь
ного времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферы
лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно меха
ническим способом.
Одновременно с взятием навески для анализа отбирают навески для определения содержания
аналитической влаги по ГОСТ ISO 687, ГОСТ ISO 5068-2 или ГОСТ ISO 11722.
8 Проведение испытания
8.1 Озоление пробы твердого топлива
Масса золы топлива, которая необходима для одного определения содержания кадмия, составля
ет не менее 0,2 г. Исходя из этого, рассчитывают массу пробы твердого топлива, достаточную для двух
трех определений кадмия, и количество тиглей для озоления. Приготовление золы для дальнейшего
определения кадмия совмещают с определением зольности.
4