ГОСТР 56373—2015
На полученных электрофореграммах проводят автоматическую идентификацию компонентов,
установив ширинуокна идентификации 5 %. При необходимости вносят программную коррекцию номе ра
пика или времени миграции.
При помощи программногообеспечения вычисляютмассовую концентрацию органическихкислот
в контрольных растворах для каждого ввода С ,, и С, 2. мг/дм3, используя действующую на данный
момент градуировочную характеристику, установленную по 8.6.1.
Градуировочная характеристика признается стабильной, если для каждого ввода (/ = 1, 2) конт
рольного раствора выполняется условие:
IСК|-—CJ £0,1 -С,,(6)
где CKj— измеренная массовая концентрация органической кислоты в контрольном растворе /-го
ввода, мг/дм3;
Ct — фактическаямассоваяконцентрацияорганическойкислоты в контрольном растворе, мг/дм3.
При невыполненииусловияпоформуле (6) хотябыдляодного ввода промываюткапилляр по8.3.3
и заново анализируют контрольный раствор еще два раза. При повторных отклонениях, превышающих
указанные нормативы, зановоградуируют систему.
9 Проведение испытаний
9.1 Приготовление анализируемого раствора
9.1.1 Подготовка жидких проб
Для каждой пробы проводятдва параллельных испытаний в условиях повторяемости.
В мерную колбу вместимостью 50 см3помещают (400 1 5) мг анализируемой пробы, подготовлен
ной по8.1, добавляют 20—25см3дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Доводятобъем
раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор центрифугируют в
пробирках типа Эппендорф в течение 5 мин со скоростью вращения 5000 об/мин или фильтруют через
одноразовый мембранныйфильтр, отбрасывая первый 1см3фильтрата. Фильтрат(центрифугат) пере
носят в виалу. Объем полученногофильтрата (центрифугата)должен составлять не менее 1,5см3.
Для анализируемыхпроб, несмешивающихся с водой, процедуру подготовкипроводят, используя
вместодистиллированной воды этиловыйспирт (см. 6.3.5).
Далее подготовленную пробуразбавляют в 10 раз дистиллированной водой (О, = 10).
Полученные анализируемые растворы используют вдень приготовления.
9.1.2 Подготовка твердых проб
Для каждой пробы проводятдва параллельных испытания в условиях повторяемости.
Анализируемую пробумассой (500 ± 1)мгпомещаютв плоскодонную колбу вместимостью 50 см3.
Для силоса исенажа масса анализируемой пробы составляет (1000 i 5) мг. Добавляют 25—30 см3дис
тиллированной воды, подогретойдо 70 °С, перемешиваютивстряхиваютнааппаратедля встряхивания в
течение 10 мин. Раствор количественнопереносятв мерную колбу вместимостью 50 см3,охлаждают и
доводятдо меткидистиллированной водой.
Полученный раствор центрифугируют в пробиркахтипа Эппендорф в течение 5 мин со скоростью
вращения 5000 об/мин или фильтруют через одноразовый мембранный фильтр, отбрасывая первый
1см3фильтрата. Фильтрат(центрифугат) переносятввиалу. Объемполученногофильтрата(центрифу
гата) должен составлять не менее 1.5 см3.
Полученные водные растворы анализируют в день приготовления. Не допускается хранение вод
ного раствора над осадком.
Затем подготовленный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой (О, = 10). Раствор,
полученный из силоса и сенажа, анализируют без разбавления (О, = 1).
9.2 Регистрация и обработка электрофореграмм
Для каждого издвух параллельно подготовленных по 9.1 растворов регистрируют по одной элект-
рофореграмме в условиях, указанных в таблице 3.
Примеры электрофореграмм подготовленных проб приведены в приложенииА.
На полученных электрофореграммах проверяют правильность автоматической разметки пиков и
при необходимости корректируют ее. Используя программное обеспечение, проводят идентификацию
органическихкислотпосовпадению времен их миграции ванализируемом иконтрольном растворахпри
ширинеокна идентификации не более 5 %.
и