ГОСТ Р 56373—2015
Дляпроведения градуировкисистемы регистрируютэлектрофореграммы градуировочныхраство
ров. приготовленных по 8.5.4—8.5.6 или 8.5.8—8.5.10. согласно выбранной схеме испытаний, в услови
ях. указанных в таблице 3. Рабочие параметры для конкретного прибора подбирают таким образом,
чтобы при измерении градуировочных растворовдостигалось разделение пиков органических кислот с
коэффициентом разделения неменее 1.Длину волны детектирования выбираютв области 190—200 нм
таким образом, чтобы высота пиков компонентов в градуировочных растворах была максимальной.
Подобранные параметры анализа фиксируют и используют для записи электрофореграмм
градуировочных растворов и растворов, полученных приподготовке проб.
Т а б л и ц а 3 — Условия проведения измерений
Наименование параметраСхеыа испытании КЙ 1Схема испытаний N* 2
Длина волны, нм
190—200
Температура. ‘ С
20
Ввод пробы гидродинамический, мбар с
От 300 до 450
Напряжение.кВ
От минус 25 до минус 10*
Фоновый электролитРаствор по 8.4.8Раствор по 8.4.9
* Рекомендуется выбирать напряжение таким образом, чтобы величина тока во время анализа не превыша
ла 80 мкА.
Определяемые компоненты по схеме испытаний N
p
1в порядке выхода: щавелевая, муравьиная,
фумаровая. янтарная, яблочная, лимонная, уксусная, пропионовая, молочная, бензойная, сорбиновая
кислоты. Посхеме испытаний №2 определяемый компонент: масляная кислота.
Диапазоны линейности градуировочной характеристики составляют: для муравьиной кислоты
15—300 мг/дм3. для молочной кислоты 12—240 мг/дм3, для щавелевой кислоты 3.0—60.0 мг/дм3, для
янтарной, яблочной, лимонной кислот 5.0—100.0 мг/дм3,для сорбиновой кислоты 2.5—50,0
мг/дм3,для фумаровой. бензойной кислот 0,5—10,0 мг/дм3.для уксусной, пропионовой кислот 10—
200 мг/дм3.для масляной кислоты 10—100 мг/дм3.
Примеры электрофореграмм градуировочных растворов приведены в ПриложенииА.
На полученной электрофореграмме проверяют правильность автоматической разметки пиков и,
если необходимо, корректируют ее.
Затем обрабатываютэлектрофореграммусогласнопроцедуре градуировки всоответствиисРуко
водством пользователя программного обеспечения, используемогодля сбора и обработкиданных.
Градуировочная характеристика признается приемлемой при выполнении следующихусловий:
- значение коэффициента корреляции, рассчитанное программой, более 0.99;
- отклонение в каждой точке градуировочной характеристики не превышает 8 % или относитель
ное среднее квадратическоеотклонение не превышает4 %;
- относительное отклонение рассчитанных при помощи установленной градуировочной характе
ристикизначениймассовойконцентрации компонентаотфактическогозначения вкаждойточке(см. таб
лицу 2) не превышает ±8 % или относительное среднее квадратическое отклонение не превышает 4 %
(значения вычисляются автоматически с помощью программного обеспечения).
При несоблюдении указанныхтребований находятпричины несоответствий и устраняютих. после
чего градуировку прибора проводят повторно.
При замене капилляра, после проведения ремонта, присмене партии хотя бы одного из компонен
товэлектролита. изменении одного из параметров проведения измерений(см. таблицу 3), а также полу
чении неудовлетворительныхрезультатовконтролястабильности градуировочнойхарактеристики(см.
8.6.2) градуировку прибора проводят заново.
П р и м е ч а н и е — Необходимо через четыре-пять вводов пробирки на входе и выходе заново заполнять
другими порциями фонового электролита.
8.6.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контрольстабильности градуировочной характеристики проводится в начале рабочего дня перед
измерениями.
Для контроля стабильности градуировочной характеристики посхеме испытаний No 1используют
контрольный раствор по8.5.7, посхеме испытаний No2 — контрольный раствор по8.5.11. которые ана
лизируют неменеедвух раз согласно выбранной схеме испытаний, в условиях, указанных втаблице 3.
ю