ГОСТ 13938.11—2014
В приемник наливают 100 см3 воды и 1см3 пероксида водорода и соединяют все части установки.
В контрольный приемник помещают такой объем воды, чтобы уровень ее был на 1—2 мм выше конца
трубки.
В перегонную колбу, содержащую анализируемый раствор, вводят через капельную воронку
100 см3соляной кислоты, нагревают раствордо кипения и перегоняют2/3 объема жидкости.
При измерении массовойдоли мышьяка вдиапазонеот 0.0005 %до 0,002% дистиллятиспользуют
полностью, при измерении массовой доли мышьяка в диапазонеот0,002 %до 0.1 %используюталикво
тыдистиллята, значения которых приведены в таблице 2.
Растворы из приемников переливают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3азотной
кислоты и осторожно выпаривают растворы досуха при температуре от 120 °С до 130 °С. Для полного
удаления остатка азотной кислоты стаканы помещаютв сушильный шкаф и оставляют на 1ч при темпе
ратуре от 135 °Сдо 140 X .
Остатокохлаждают, смачиваютдвумя каплями раствора гидроксида натрия массовой концентра
ции 100 г/дм3. Через интервал времени от 10 до 12 мин прибавляют 40 см3восстановительной смеси,
нагревают и кипятят в течение 3—5 минут. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести
мостью 50 см3,доливают восстановительной смесью до метки и перемешивают.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 820 нм или от 600 до
680 нм в кюветес оптимальнойтолщиной поглощающего свет слоя.
В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно проводят два холостых опыта со
всеми применяемыми реактивами. Среднее значениеоптической плотностихолостого опыта вычитают
из оптической плотностианализируемого раствора.
Массу мышьяка устанавливают поградуировочному графику, построенному, какуказано в 7.4.
9 Обработка результатов измерений
9.1 Массовуюдолю мышьякаX, %, вычисляют поформуле
т ’
у =
т
10
_____.(1 )
000
И
Л
И
У =m - V(2)
т
Ц -10000
где т , — масса мышьяка, найденная поградуировочному графику, мкг:
т — масса навески меди, г;
V— объем анализируемого раствора, см3;
У, — объем аликвоты анализируемого раствора, см3.
9.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превы
шаетзначений (придоверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г. приведенных втаб
лице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6
(подпункт 5.2.2.1).
9.3 Расхождения между результатами измерений, полученными вдвух лабораториях, недолжны
превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1. В этом случае за оконча
тельный результат может бытьпринятоихсреднееарифметическое значение. При невыполнении этого
условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
5