ГОСТ 13938.11—2014
ную колбу вместимостью 1000 см3, и доливают до метки серной кислотой молярной концентрации
2 моль/дм3 и перемешивают.
7.2 Приготовление восстановительной смеси
Для приготовления восстановительной смеси 10см3 растворааммония молибденовокислого мас
совой концентрацией 10 г/дм3помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3
раствора гидразинасернокислого массовойконцентрации 10г/дм3,доливаютдо метки водой итщатель
но перемешивают.
7.3 Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концент
рации.
При приготовлении раствораАс массовой концентрацией мышьяка 1мг/см3 навеску мышьяковис
тогоангидридамассой0.1320 г помещаютв стакан вместимостью 100см3,растворяютпри слабом нагре
вании в 10 см3раствора гидроксида натрия, массовой концентрации 100 г/дм3. Раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до 300 см3, охлаждают идоливают водой до
метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрацией мышьяка 0.02 мг/см35 см3раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3,доливаютдо метки водой и перемешивают.
7.4 Построение градуировочного графика
В пять стаканов вместимостью 100 см3помещают 0; 0.5; 1.0; 2.0 и 4.0 см3раствора Б. что соотве
тствует 0; 10; 20; 40 и 80 мкг мышьяка. В каждый стакан приливают 5 см3азотной кислоты, осторожно
выпаривают растворыдосуха при температуреот 120 °С до 130 °С. Для полного удаленияостатка азот
ной кислоты стаканы помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при температуре от 135 X до 140
X .
Остатокохлаждают, смачиваютдвумя каплями раствора гидроксида натрия массовой концентра
ции 100 г/дм3. Через интервал времени от 10 до 12 мин прибавляют 40 см3восстановительной смеси,
нагревают и кипятят в течение 3—5 минут. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимос
тью 50 см3,доливают восстановительнойсмесью до мотки и перемешивают.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 820 нм или от 600 до
680 нм в кювете с оптимальнойтолщиной поглощающегосвет слоя.
В качествераствора сравнения применяютводу. Графикстроятсуметомхолостого опыта(раствор
сравнения с нулевой концентрацией мышьяка).
8 Выполнение измерений
Навеску меди помещают в стаканвместимостью 250см3иприливаютазотную кислоту, разбавлен
ную 1:1. Масса навески меди (взависимости от массовойдоли мышьяка) иобъем кислоты приведены в
таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Диапазон массовых долей
мышьяка. %
Масса навески меди.
»
Объем кислоты для
растворения, см1
Объем мерной
колбы, см3
Аликвота раствора,
см3
О т 0.0005 д о 0.002 вклю ч.
3.0
50
—
Весь объем
С в. 0.002 » 0.01»2.040250100
» 0.01» 0.05»2.0
4025020
в 0.05* 0.1»1.0
2025010
Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески и до удаления
оксидовазота, снимаютстекло. Краствору приливают25 см3серной кислоты, разбавленной 1 :1, нагре
ваютдо выделения паровсерной кислоты и продолжают нагревание еще в течение 10 мин.
Стакан охлаждают, приливают от 10до 15 см3воды иеще раз нагреваютдо выделения паров сер
ной кислоты.
Костатку приливают 50см3водыипереносятраствор вколбудля перегонки. Прибавляют5 г серно
кислого гидразина. 1г бромистого калия изакрываютколбу пробкой, снабженной насадкойс брызгоуло-
вителем и капельной воронкой.
4