ГОСТ Р 52124-2003
Градуировочные раствори концентраций мышьяка 5. 10 и 20 мг/дм5готовят из градуировочного
раствора концентрации мышьяка 100 мг/дм3 следующим образом: отмеренные в соответствии с
таблицей 1объемы раствора помещают в мерные колбы вместимостью 100 см’, доливают до метки
раствором соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3 и тщательно перемешивают.
Градуировочные растворы готовят одновременно с проведением анализа.
Допускается применять аттестованные смеси.
5Провеленне анализа
5.1 Подготовка к анализу
Навеску пробы, массу которой выбирают в соответствии с таблицей 2. помешают в коническую
колбу вместимостью 100 см\ добавляют 0.3—0,4 г фторида аммония, доливают 10 см’ азотной
кислоты и 1 см3брома, покрывают часовым стеклом и оставляют в холодном месте на 2 ч или на
ночь. Затем стекло снимают, каабу помешают на разогретую плиту для выпаривания избытка брома,
после чегодобавляют 20см5 соляной кислоты и вновь выпариваютдо появления солей. Содержимое
колбы охлаждают, приливают 10 см3раствора соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3, тщатель но
перемешивают, переносят в мерную колбу вместимостью, соответствующей указанной в таблице 2.
После отстаивания осадка полученный раствор распыляют в пламени спектрофотометра.
Табл и на 2 —Данные для подготовки проб к анализу в заданном диапазоне массовых долей мышьяка
Массовая лоли мышьяка. %
Масса навески, г
Вместимость мерной колбы, см’
От 0.05 до 0.2 включ.
Си. 0,2 . 1. 0»
» 1,0 • 5.0*
1.000
0.500
0.250
50
250
250
5.2 Фотометрирование
5.2.1 Режим работы спектрофотометра устанавливают в соответствии с инструкцией по экс
плуатации используемого прибора.
Работу’ с пламенем динитроксида-ацетилена проводят в строгом соответствии с инструкцией
по эксплуатации спектрофометра. Сначала зажигают пламя ацетилен-воздух, затем вместо воздуха
подают в пламя дшштрокенд. После прогрева горелки втечение Юс увеличивают расход ацетилена
до появления красного свечения. Когда высота красной зоны составит приблизительно 3
мм, фиксируют расход ацетилена. Горелку устанавливают таким образом, чтобы просвечивающий
луч проходил прямо над зоной красного свечения.
5.2.2 Распыляя в пламени поочередно градуировочные растворы и растворы проб, приготов
ленные к анализу, измеряют поглощение линии мышьяка на длине волны 193,7 нм. Фотометриро
вание растворов проводят следующим образом: измеряют поглощение градуировочных растворов,
затем поглощение серии анализируемых растворов. Операцию фотометрирования градуировочных
растворов и анализируемых растворов повторяют.
Перед введением каждого раствора капилляр и распылительную систему промывают дистил
лированной водой в течение 5—10 с.
Строят график зависимости поглощения от концентрации мышьяка, откладывая по оси абс
цисс концентрацию мышьяка в градуировочных растворах в миллиграммах на кубический дециметр,
а по оси ординат —соответствующие значения аналитических сигналов.
Концентрацию мышьяка в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
6Обработка результатов
6.1 Массовую долю мышьяка в концентрате X. %, вычисляют по формуле
Y_ с V100(1)
/И
определенная по градуировочному
где с — концентрация мышьяка в анализируемом растворе,
графику, мг/дм3;
V— вместимость мерной колбы, дм3;
от —масса навески концентрата, мг.
3