ГОСТ Р 52124-2003
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329, требования безопасности при
выполнении анализов —по ГОСТ 25363.
3.2 При проведении анализа используют реактивы, оказывающие воздействие на организм
человека: кислоты, гидроксид натрия, фтористый аммоний, трноксид мышьяка. При работе с ними
необходимо выполнять требования безопасности, изложенные в документации на их изготовление
и применение.
3.3 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реакти
вов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций
по ГОСТ 12.1.005. Контроль вредных веществ —по ГОСТ 12.1.016.
4 Средства измерений, посуда, реактивы, растворы
4.1 Средства измерения, посуда и реактивы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.
Весы с погрешностью взвешивания ±0,2 мг по ГОСТ 24104.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457 в баллоне, снабженном редуктором.
Баллон с динитроксндом, снабженный обогреваемым редуктором.
Посуда лабораторная: мерные колбы и мензурки по ГОСТ 1770, конические широкогорлые
колбы по ГОСТ 25336, градуировочные пипетки по ГОСТ 29227—29230.
Стекла часовые.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная квалификации х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 3118; раствор концентрации
2 маль/дм3, содержащий 16 см3 кислоты в 100 см3раствора.
Фторид аммония по ГОСТ 4518.
Бром по ГОСТ 4109.
Триоксид рафинированный мышьяка первогосорта по ГОСТ 1973 или металлический мышьяк,
содержащий не менее 99.9 % мышьяка.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроксил по ГОСТ 4328, квалификации ч. д. а., раствор массовой долей 2 %.
4.2 Растворы
4.2.1 Раствор ионов мышьяка стандартный, содержащий 1000 мг мышьяка в 1 дм3, готовят
одним из следующих способов:
1) навеску металлического мышьяка массой 100 мг помещают в коническую колбу вместимос
тью 250 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты. После растворения мышьяка в раствор добавляют
16 см1 азотной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение одного года;
2) навеску триоксида мышьяка массой 0,12 г помешают в коническую колбу вместимостью
250 см3и растворяют в 5 см3раствора гидроксида натрия массовой долей 2 %. переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемеши
вают. Раствор устойчив в течение 6 мес.
4.2.2 Градуировочные растворы концентраций мышьяка 40. 60, 80 и 100 мг/дм3 готовят из
исходного стандартного раствора ионов мышьяка следующим образом: отмеренные в соответствии с
таблицей 1 объемы исходного раствора, приготовленного по 4.2.1. помешают в мерные колбы
вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 2 моль/дм’ и
тщательно перемешивают.
Т а б л и ц а 1 —Данные для ириготовленни градуировочных растворов требуемых концентраций мышьяка
Концентрации мышьяка в
градуировочном растворе, мг/дм3
Концентрация мышьяка в исходном
растворе. мг/дмЗ
06
vc
m
исходного стандартного
раствора, см‘
100
80
60
40
20
10
5
1000
1000
1000
1000
100
100
100
10
8
6
4
20
10
5
2