Стр. 6 ГОСТ 4169— 76
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. раствор;
потенциометр;
электрод сравнения стеклянный;
электрод индикаторный серебряный; изготавливается из сере
бряной проволоки длиной 300 мм, диаметром 1—1,5 мм в виде
спирали, или из серебряной пластины длиной 100 мм, шириной
10 мм. Перед применением поверхность серебряного электрода
чистят тонкой наждачной бумагой и погружают в раствор азотной
кислоты до выделения пузырьков на поверхности металла. При
повторном использовании серебряный электрод помещают после
довательно в раствор аммиака для растворения налета азотно
кислого серебра и в раствор азотной кислоты.
3.9.2. Проведение анализа
Около 1 г препарата, предварительно высушенного до постоян
ной массы в сушильном шкафу при 105—110°С, взвешивают с по
грешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вме
стимостью 100 мл, растворяют в 25 мл воды и осторожно прибав
ляют 3 мл серной кислоты. Раствор нагревают почти до кипения
и небольшими порциями при перемешивании прибавляют 30 мл
раствора марганцовокислого калия, ожидая каждый раз исчезно
вения появляющегося помутнения. Раствор нагревают на электри
ческой плитке, покрытой асбестом, до обесцвечивания раствора,
поддерживая объем раствора не менее 30 мл. Затем раствор ох
лаждают,количественнопереносятвстаканвместимостью
200—500 мл, доводят объем водой до 100 мли перемешивают.
В стакан с раствором помещают электроды и при перемешивании
раствора мешалкой титруют из микробюретки вместимостью 10 мл
раствором азотнокислого серебра до скачков потенциала. Сначала
титруется оставшийся бром-ион (первый скачок потенциала), за
тем хлор-ион (второй скачок потенциала). Вблизи скачков потен
циала раствор азотнокислого серебра следует прибавлять по кап
лям. Разность потенциалов считают установившейся, если она не
меняется в течение 1 мин. По полученным данным строят график
титрования, откладывая по оси абсцисс количества раствора азот
нокислого серебра в миллилитрах (и), а по оси ординат — соот
ветствующие им значения разности потенциалов в милливоль
тах (£).
3.9.3. Обработка результатов
Содержание хлоридов (Х{) в процентах вычисляютпо фор
муле
Л\—
(У—У,). 0,003545.100
>
тп
где V —объем точно 0,1 н. раствораазотнокислогосеребра,
израсходованный на суммарное титрование бром-иона
и хлор-иона, мл;