ГОСТ 12.4.287—2015
Расхождение между параллельными результатами титрования недолжно превышать 0.05см3.
7.3.1.3 Проведение анализа
Навеску ткани0.2000 гпомещают вколбувместимостью 100 см3,приливают 10,0 см3раствора гид
роксида калия с молярной концентрацией 2 моль/дм3. перемешивают в течение от 3 до 5 мин. сливают
растворгидроксида калияс ткани встаканвместимостью 100 см3.Раствор встаканеразбавляют20.0см3
воды. Этот разбавленный раствор фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в стакан
вместимостью 250 см3. Процесс обработки одной и той же навески ткани раствором гидроксида калия
проводяттри раза, собираяфильтрат водинстакан. Затем навескутканиополаскивают 10.0 смJдистил
лированной воды, промывнуюводутакжефильтруют. Кфильтратувстаканприливают30,0см3раствора
серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3,погружают в стаканхлорсеребряный иплатино
вый электроды, титруют при перемешивании раствором марганцовокислого калия с молярной концен
трацией 0,004 моль/дм3, измеряя окислительно-восстановительный потенциал. Марганцовокислый
калий приливаютсначала по0,5 см3. С момента приближениякточке эквивалентности(наэтоуказывает
большое изменение потенциала при добавлении порции реагента) вводят реагент по 0.1 см3,фиксируя
потенциал после каждой порции марганцовокислогокалия.
Точку эквивалентности определяют расчетным методом. Вычисляют точку, в которой —
(дЕ — изменение потенциала электрода между двумя порциями марганцовокислого калия ДУ) дости-
.\Е
2
„,_ ДЕ
гает максимального значения, при этом ——— разница между каждой парой значении — . которая
превращается в нуль. Посколькуменяет знак и проходит через нуль между двумя порциями мар
ганцовокислого калия, то объем, соответствующий точке эквивалентности, должен лежать внутри этого
интервала.
Точку эквивалентности можноустановить по индикатору — дифениламину.
Раствордифениламина добавляют перед титрованием (одну каплю) ититруютмарганцовокислым
калием до перехода окраски индикатора от зеленой к фиолетовой.
7.3.1.4 Обработка результатов
Массовую долю сорбента ферроцианида меди М. %, вычисляют поформуле
f1
_
У,М
1,695 100
т
(
2
)
где У, — объем марганцовокислого калия, пошедший на титрование, см3;
М — молярная концентрация марганцовокислого калия, моль/дм3;
1,695 — молярная масса ферроцианида меди, соответствующая 1.0 см3раствора марганцовокислого
калия с молярной концентрацией 1моль/дм3;
т — масса навески ткани, г.
За результатанализа принимают среднеарифметическое значение трех измерений.
Расхождение ме>едурезультатами недолжно превышать 1.0 %.
7.3.1.5Ткань считают выдержавшей испытания по содержанию ферроцианида меди после про
питки. если массоваядоля ферроцианида меди составляет от 12 %до 18 %. после стирки — от 10 %до
16 %.
7.3.2Определение массовой доли сорбента диоксида кремния на химзащитной ткани,
содержащей двухкомпонентную сорбирующую систему (диоксид кремния+ферроцианид меди)
после пропитки ткани и после стирки
7.3.2.1 Оборудование, материалы иреактивы;
- спектрофотометр соспектральнымдиапазоном измерений 190—1100 нм;
- лабораторные весы общего назначения 2-го класса с пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ OIMLR 76-1;
- гири по ГОСТOIML R 111-1;
- магнитная мешалка ММ-5 по НД;
- пипетки 5-1.5-10 см3 по ГОСТ29227;
- цилиндры 1-10-2, 3-50 поГОСТ 1770;
- мерные колбы 5-25.10-50,2-100,2-1000 по ГОСТ 1770;
- полиэтиленовые стаканы на 100 см3;
- молибдатаммония по ГОСТ 3765;
- фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484, х. ч.;
- гидроокись калия по ГОСТ 24363, х. ч., растворс молярной концентрацией 0,5 моль/дм3;
12