ГОСТ Р 56346-2015
63 Йодные колбы
Конические стеклянные колбы со стеклянными притертыми пробками вмести
мостью 500 см3.
7 Реактивы и материалы
7.1Используют реактивы квалификации ч. д. а. Если нет других указаний, ре
активы должны соответствовать спецификации Комитета аналитических реактивов
Американского химического общества1! Можно использовать реактивы другой ква
лификации при условии, что степень чистоты реактива не снижает точности опре
деления.
72 Чистота воды
Если нет других указаний, вода должна соответствовать типу III по
АСТМД 1193.
73 Стандартный раствор бромид-бромата 0,10 н2)
Растворяют 10,1 г бромида калия (КВт) и 2,8 г бромата калия (КВгОз) в воде и
доводят обьем до 1,0 дм3. Определяют титр до четырех значащих цифр следующим
образом. Помещают 50 см3ледяной уксусной кислоты и 10 см3концентрированной
соляной кислоты (относительной плотностью 1,19) в йодную колбу (6.3). Охлаждают
содержимое колбы приблизительно 10 мин в водяной бане со льдом при постоянном
перемешивании содержимого колбы вращением, затем в течение 90-120 с из бю
ретки вместимостью 50 см3добавляют 40-45 см3раствора бромид-бромата с точно
стью до 0,01 см3. Сразу закрывают колбу, встряхивают содержимое и опять поме
щают в водяную баню со льдом и добавляют 5,0 см3 раствора йодида калия (KI) в
пространство между ободком и пробкой колбы. Через 5 мин удаляют колбу из бани со
льдом и, медленно открывая пробку, позволяют раствору KI поступать в колбу.
Содержимое колбы встряхивают, промывают пробку, ободок и стенки колбы 100 см3
воды и быстро титруют стандартным раствором тиосульфата натрия (ЫагЗгОз).
Ближе к завершению титрования добавляют 1 мл индикаторного раствора крахмала и
медленно титруют до исчезновения синего окрашивания.
’>Reagent Chemicals, American chemical society specifications, American chemical socie
ty, Washigton, D.C. (Химические реактивы. Спецификация Американского химического обще
ства, Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не входящих в
списки Американского химического общества —см. Annular standards for laboratory chemicals,
BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the
United States pharmacopeia and national formulary, U.S. Pharmacopeial convention, Inc. (USPC),
Rockville, MD. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).
з Можно использовать имеющийся в продаже стандартный 0,10 н раствор бромид-
бромата.
4