ГОСТ Р 56344-2015
бавляют сорбент до тех пор, пока в течение 2 мин сорбент не перестанет поступать
в колонку. Удаляют небольшое количество сорбента из открытого конца колонки, за
крывают его тампоном из стекловаты и оформляют колонку для установки в хрома
тограф.
72 Хроматограф
Монтируют колонку в хроматограф и устанавливают рабочие условия, обеспе
чивающие необходимое разделение (см. приложение X1). Кондиционируют хромато
граф до достижения равновесия, о чем свидетельствует стабильность базовой ли
нии. Регулируют температуру термостата с точностью до 0,5 °С без цикла термоста-
тирования, которое вызывает нестабильность базовой линии. Пленочным расходо
мером устанавливают постоянный расход газа-носителя с точностью 1 мл/мин от
выбранного значения.
8 Калибровка
8.1 Определение
Выбирают режим температуры колонки и поток газа-носителя, обеспечиваю
щие необходимое разделение. Определяют время удерживания для каждого соеди
нения введением небольшого количества индивидуального соединения или в смеси.
Рекомендуемый объем образца для обеспечения данных по времени удерживания -1
мкл для жидкостей и не более 1 см3- для газов.
82 Стандартизация
Площадь пика на хроматограмме считают количественной мерой соответ
ствующего соединения. Относительная площадь пика пропорциональна концентра
ции при равном отклике детектора на компоненты образца. Для количественной ка
либровки используют следующую процедуру: в хроматограф в равновесных рабочих
условиях вводят постоянный объем образцов компонентов высокой чистоты. Каждое
соединение вводят не менее трех раз. Площади соответствующих пиков должны
совпадать с точностью до 1 %. При использовании записывающего устройства регу
лируют масштаб для сохранения высоты пика не менее 50 % от полной шкалы. Из
меряют площади пиков любым надежным способом (см. примечание 7). Массовую
долю компонента вычисляют по площади пика отклика введенного объема, учитывая
плотность и чистоту соединений, используемых для калибровки. Среднеарифмети
ческое значение площади пика каждого компонента делят на плотность, умноженную на
массовую долю чистоты компонента следующим образом
Массовая доля компонента
среднеарифметическое значение площади пика
________компонента________________
плотность х массовая доля чистоты компонента
(1)
6