ГОСТ Р 56307—2014
10 Проведение измерений
Для получения градуировочной зависимости последовательно закрепляют в ячейке искрового
разряда стандартные образцы состава серебра и по заложенной в спектрометре программе проводят
измерение интенсивности аналитических линий определяемых элементов, фона и линии внутреннего
стандарта. Для градуировки выбирают три и более стандартных образцов состава серебра таким
образом, чтобы значение содержания каждого определяемого элемента-примеси в анализируемой
пробе находилось внутри диапазона между наибольшим и наименьшим значениями массовых долей
этого элемента в стандартных образцах. Для каждого стандартного образца выполняют измерения в
четырех различных точках поверхности.
Градуировочные зависимости получают в координатах: среднее значение интенсивности
аналитических линий определяемых элементов (с учетом фона или линии сравнения) для четырех
точек поверхности образца - массовая доля определяемого элемента в стандартном образце.
Измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов, фона и линии
внутреннего стандарта в четырех точках поверхности анализируемой пробы. По заложенной в
спектрометре программе с использованием градуировочных зависимостейполучают четыре
результата параллельных определений в анализируемой пробе.
11 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и
получение окончательного результата анализа
Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов (Xua,c-XW№) с критическим
диапазоном С/?в95(4). значения которого приведены в таблице 2 или рассчитаны по формуле (1).
Если диапазон четырех результатов параллельных определений (Х^-Хиим) не превышает
критический диапазон C/?o.9s(4), все результаты признают приемлемыми и за окончательный
результат анализа принимают среднеарифметическое значение четырех результатов параллельных
определений.
Если диапазон четырех результатов параллельных определений превышает CR0и(4). проводят
еще четыре параллельных определения.
Критический диапазон CR095(8) рассчитывают по следующей формуле
CR0M =Q (P.n)S,.(2)
где п - число параллельных определений;
О(Р.п) - коэффициент, зависящий от числа п результатов единичного анализа, полученных в
условиях повторяемости и доверительной вероятности Р=0.95. Для восьми параллельных
определений Q(P.n) = 4.29;
S,- стандартное отклонение повторяемости, приведенное в таблице 2.
Если для полученных восьми результатов параллельных определений значение (Х^-Х,,,,») не
превышает критический диапазон С/?095(8). то в качестве окончательного результата анализа
принимают среднеарифметическое значение восьми результатов параллельных определений. В
противном случае, в качестве окончательного результата анализа принимают медиану восьми
результатов параллельных определений. При этом наименьшие разряды числовых значений
результатов определений и числовые значения показателей точности должны быть одинаковыми.
12 Контроль точности результатов анализа
12.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости
При контроле промежуточной прецизионности (с учетом влияющих факторов времени,
оператора) абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных
разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни. не должно
превышать предел промежуточной прецизионности Rltто>, указанный в таблице 2 или рассчитанный по
формуле (1).
При контроле воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и
той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего
стандарта не должно превышать предел воспроизводимости R. указанный в таблице 2 или
рассчитанный по формуле (1).
12.2 Контроль правильности
Контроль правильности проводят путем анализа стандартных образцов (СО) состава серебра.
5