ГОСТ 20996.2-2014
- буферный раствор;
- магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, раствор молярной концентрации 0.025 моль/дм3;
- эриохром черный Т. индикатор, смешивают с натрием хлористым по ГОСТ 4233 в соотношении
1
:
100
;
- фильтры обеззоленные по [2J или аналогичные.
Примечания
1Допускается применение других средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых неуступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных подругой нормативной документации, при
условии обеспечения ими метрологическиххарактеристик результатов измерений, приведенных в
методике/методе измерений.
5.3 Метод измерений
Метод измерений основан на осаждении серы в виде сульфат-иона раствором хлористого
бария, растворении полученного осадка в аммиачном растворе трилона Б и титровании избытка
последнего хлористым магнием в присутствии индикатора эриохром черного Т.
5.4 Подготовка к выполнению анализа
5.4.1 При приготовлении буферного раствора с pH 9-9,5 навеску хлористого аммония массой 54
г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3растворяют в объеме от 100 до 150 см3воды,
приливают 350 см3аммиака, доливают до метки водой и перемешивают.
5.4.2 При приготовлении раствора соли динатриевой этилендиамин-N. N. N’. N-тетрауксусной
кислоты 2-водной (трилона Б. комплексона III) молярной концентрации 0.025 моль/дм3 навеску соли
массой 9.305 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3и растворяют в объеме от 500 до 600 см3
горячей воды. Фильтруют через фильтр «белая лента», охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см\ доливают до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор
фильтруют.
5.4.3 Установление массовой концентрации раствора трилона Б по соре
При установлении массовой концентрации раствора трилона Б навеску цинка массой 0,040 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают от 5 до 6 см3соляной кислоты, и
выпаривают до влажного состояния, приливают от 100 до 120 см3воды, нагревают до начала кипения
раствора, охлаждают, приливают от 15 до 20 см’ буферного раствора, добавляют на кончике шпателя
индикатор эриохром черный Т и титруют цинк раствором трилона Б молярной концентрации
0.025 моль/дм3до перехода окраски раствора в фиолетово-красную.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (комплексона III), выраженную в граммах серы Cs
на 1 см3раствора, г/см3, вычисляют по формуле
С, =
т- 32,04
V -65.34’
(
2
)
где т - масса навески цинка, г;
32.04 - коэффициент пересчета;
V - объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
5.5 Выполнение измерений
Навеску селена массой от 1 до 3 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в колбу
вместимостью 250 см3, приливают от 10 до 20 см3азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и
оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота, затем снимают
стекло, обмывают водой над колбой, полученный раствор выпаривают досуха.
К сухому остатку приливают от 3 до 5 см3азотной кислоты, от 80 до 10 см3воды и нагревают до
кипения. Приливают от 15 до 20 см3 раствора хлористого бария, кипятят в течение 8 - 1 0 мин и
оставляют до коагуляции осадка в течение 1- 6 ч (в зависимости от массовой доли серы).
Отфильтровывают осадок на фильтр «синяя лента» и промывают его 5 - 6 раз водой. Затем
осадок переносят в колбу, в которой проводили осаждение, приливают от 80 до 100 см3воды, от 10
до 25 см3(в зависимости от количества серы в анализируемом растворе) раствора трилона Б и от 5
до 7 см3аммиака. Нагревают до растворения осадка. После охлаждения приливают от 20 до 25 см3
буферного раствора, добавляют на кончике шпателя индикатор эриохром черный Т и перемешивают.
Прибавляют по каплям индикатор метиловый красный до перехода окраски раствора из синей в
зеленую. Затем титруют хлористым магнием до изменения цвета раствора в фиолетово-красный.
5