ГОСТ 20996.2-2014
„М
’.
юоо
4.4 Подготовка к выполнению измерений
4.4.1 При приготовлении перекристаллизованного сернокислого калия навеску сернокислого
калия массой 100 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают 1000 см3 воды и
растворяют при нагревании. Нерастворившийся остаток фильтруют из горячего раствора на
фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), остаток отбрасывают. Фильтрат выпаривают до
появления кристаллов и охлаждают. Образовавшиеся кристаллы фильтруют на фильтрующий тигель
(или воронку Бюхнера), переносят в фарфоровую чашку и сушат при температуре от 70 °С до 100 °С в
течение 1 - 1,5 ч. Чашку с кристаллами охлаждают и повторяют перекристаллизацию. Полученные
кристаллы соли после второй перекристаллизации сушат при комнатной температуре.
4.4.2 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы серы.
При приготовлении раствора А массовой концентрации серы 0.1 мг/см3 навеску сернокислого
калия массой 0.0544 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 50 до 60 см3воды,
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации серы 0.01 мг/см3 10 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор Б устойчив в течение 2 суток.
4.4.3 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 25 см3каждая помещают 0; 0.5: 2.0: 4.0; 6.0 и 8.0 см3
раствора Б, что соответствует 0,00; 0.005; 0,02; 0.04; 0.06; 0.08 мг серы, в седьмую мерную колбу
вместимостью 25 см3помещают 1 см3 раствора А. что соответствует 0,10 мг серы. Прибавляют в
каждую колбу 3.5 - 4 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1.10 см3воды. 10 см3раствора глицерина
и перемешивают. Затем приливают от 3 до 3.5 см3 хлористого бария, доливают до метки водой и
перемешивают. По истечении 30 - 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре(спектрофотометре),применяясветофильтрсмаксимумом
светолропускания при длине волны 364 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта (раствор с нулевой
концентрацией серы). Г рафик строят с учетом контрольного опыта.
4.5 Выполнение измерений
Навеску селена массой от 0.5000 до 2,0000 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают
в стакан вместимостью 100 или 200 см3, приливают от 1до 2 см3раствора углекислого натрия и от 10
до 15 см3 азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания
до прекращения бурной реакции. Затем кипятят до удаления оксидов азота, снимают стекло,
обмывают над стаканом, раствор выпаривают досуха при умеренном нагревании, не допуская
разбрызгивания пробы.
К сухому остатку прибавляют от 4 до 4.5 см5соляной кислоты, от 10 до 15 см3воды и нагревают
раствор до растворения солей. Затем выдерживают полученный раствор в течение 1ч.
Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
Аликвоту раствора объемом от 1 до 10 см3(или весь объем в зависимости от массовой доли
серы, в этом случае раствор упаривают до объема от 10 до 15 см3, охлаждают) помещают в мерную
колбу вместимостью 25 см3, прибавляют от 0.5 до 1 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3
раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают от 3 до 3.5 см3раствора бария хлористого,
доливают до метки водой и перемешивают.
В течение 30 - 40 мин раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре(спектрофотометре),применяясветофильтрсмаксимумом
светолропускания при длине волны 364 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта (раствор с нулевой
концентрацией серы).
Массу серы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
4.6 Обработка результатов измерений
4.6.1 Массовую долю серы X , %, вычисляют по формуле
^_(т,-#и,)-К-100
•()
гдет ,- масса серы в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному
графику мг:
т2 - масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику мг;
V - объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
3