Приложение В
(рекомендуемое)
ГОСТ 32972—2014
Определение термостабильности
Термостабильность (индукционный период окисления) определяют методом дифференциаль
ной сканирующей калориметрии (ДСК).
Определение проводят на дифференциальном сканирующем калориметре с режимом изотер
мического контроля
±
0.3 X при температуре испытаний 200 X .
Дифференциальный сканирующий калориметр должен иметь возможность измерять следующие
характеристики:
- температуру с разрешением
±
0.1 X и точностью
±
0,3 X или выше;
- время с разрешением
±
0.5 с и точностью
±
1 с или выше;
- тепловой поток с разрешением
±
0,5 мкВт и точностью
±
2 мкВт или выше.
Образцы для испытаний из исходного материала труб или фасонных частей нарезают толщиной
(650
±
100) мкм. используя микротом, от отрезков экструдированного материала, полученных на
экструзионном пластомере при определении показателя текучести расплава по ГОСТ 11645.
Для изготовления образцов из готовых труб или фасонных частей с помощью полой фрезы
вырезают, исключая перегрев материала, пробу, составляющую толщину стенки в радиальном
направлении. Диаметр фрезы должен соответствовать внутренним размерам тигля. Образец в фор ме
диска толщиной (650
±
100) мкм отрезают от пробы в середине толщины стенки, используя
микротом.
Для размещения образцов в приборе используют открытый или закрытый вентилируемый ти
гель из алюминия.
В камеру дифференциального сканирующего калориметра помещают тигель с образцом при ок
ружающей температуре и перед началом нагрева продувают камеру прибора азотом в течение 5 мин.
Программируемый нагрев образца в потоке азота начинают от окружающей температуры до
температуры испытаний 200 X со скоростью 20 Х/мин.
Во время испытания записывается термограмма зависимости теплового потока от времени
(рисунок В.1).
X - время; У - тепловой поток; а - максимум экзотермы; f, - переключение на кислород или воздух
(время ноль): t2 - начало окисления; f3- точка определенная методом касательной:
U - максимум окисления
Рисунок В.1
1
После достижения температуры испытаний образец выдерживают в режиме изотермического
контроля в течение 3 мин, а затем камеру прибора переключают с подачи азота на подачу кислорода
или воздуха, и эта точка отмечается на термограмме как нулевое время испытания (точка ft).
Расход азота, кислорода или воздуха должен составлять (50
±
5) мл/мин. Для испытаний
используют газообразный азот (не менее 99.99 %) высокой чистоты, кислород (не менее 99,5 %) или
воздух без содержания воды и масел.
Испытания в режиме изотермического контроля продолжают еще не менее 2 мин последо
стижения максимума экзотермой окисления.
Для определения термостабильности проводят касательную к экзотерме на участке ее макси
мального наклона до пересечения с продолжением горизонтальной прямой (точка f3) и проецируют на
ось абсцисс. За результат испытаний принимают значение времени в минутах, прошедшее от точки 1
до точки f3, выраженное до трех значащих цифр.
25