ГОСТ 12.4.260-2014
Т а б л и ц а1 - Шкала градуировочных растворов
Объем
градуировочного
раствора Ne 2. см3
Содержание
нитрит - ионов, мг/ см3
0.0
0.4
0.6
0.8
1.0
1.3
Объем индикаторного
реактива Грисса -
Илосвая,
см3
10.0
9,6
9.4
9.2
9.0
8.8
0.00000
0.00040
0.00060
0.00080
0.00100
0.00125
Градуировочные растворы перемешивают и через 15 мим на фотометре определяют их
оптическую плотность. Фотометрирование проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20
мм со светофильтром. Длина волны, соответствующая максимуму пропускания, равна 540 нм. По
результатам фотометрирования строят градуировочный график зависимости оптической плотности от
концентрации. Оптическую плотность градуировочных растворов определяют три раза, каждый раз с
вновь приготовленными растворами.
8 Проведение испытаний
8.1 Проведение испытаний при воздействии окислителя ТА
8.1.1 На лицевую сторону образца материала пипеткой наносят окислитель ТА. Объем
наносимого окислителя и цикл испытания определяют по НД на конкретный вид материала. Цикл
задают тремя числами, обозначающими время в минутах:
- первое - время контакта окислителя ТА с образцом материала с момента его нанесения до
удаления;
- второе - время контакта окислителя ТА с образцом материала с момента нанесения до
смыва его остатков водой;
- третье - время испытания, отсчитываемая с момента нанесения окислителя ТА на образец
материала до изъятия из прибора сорбционной подложки. Время определяют по секундомеру.
Пример обозначения цикла испытания - 1:10:60.
8.1.2 Образец материала обмывают водой объемом 5 см3.Вода наносится из пипетки.
Процедуру повторяют 3 раза.
8.1.3 В процессе испытания сорбционную подложку меняют. Частоту смены подложки
определяют по количеству поглощенного окислителя ТА.
8.1.4 В пробирку наливают из пипетки 10,00 см3 дистиллированной воды и помещают в нее на
15 мин снятую подложку для экстрагирования поглощенного окислителя ТА. Пробирку периодически
встряхивают в течение одной минуты через каждые две минуты.
8.1.5 Экстракт в объеме 1,00 см3 перемешивают с индикаторным раствором Грисса-Илосвая
объемом 9.00 см3. Через 15 мин на фотометре определяют оптическую плотность полученного
раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм со светофильтром с длиной волны 540 нм,
соответствующей максимуму пропускания. Если значения оптической плотности выходят за
пределы градуировочного графика, то1.00 см3экстракта разбавляют дистиллированной водой в
такой кратности, чтобы полученный раствор с учетом разбавления имел оптическую плотность в
пределах градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности, используя градуировочный график,
определяют концентрацию нитрит - ионов в анализируемом растворе.
8.1.6 После окончания испытания прибор разбирают и ватным тампоном, смоченным в этиловом
спирте, протирают его составные части. Испытанные образцы помещают в нейтрализующий раствор.
8.1.7 Погрешность метода составляет до 20 % при доверительной вероятности 0,95.
8.1.8 Обработка результатов
8.1.8.1Массу окислителя ТА, поглощенного сорбционной подложкой т. мг. вычисляют по
формуле
т
= 2 I , 0 9 C - A > F ,(1)
где2 - коэффициент, учитывающий, что в реакцию с реактивом Грисса-Илосвая вступает
половина всех образованных окислителем ТА ионов при взаимодействии с водой;
1.09 - коэффициент, учитывающий неполноту экстракции окислителя ТА с сорбционной
подложки:
5