ГОСТ 33034—2014
5.4 Порядок использования циркуляционного насоса
Начинают пропускать потокчерез колонку. Рекомендуется проводить исследования при скорости
потока 25 мл/ч. соответствующей 10 рабочим объемам в часдля описанной колонки. Не менее первых
пяти объемов сбрасывают для удаления водорастворимых примесей. Затем дают насосу работать до
достижения равновесия, которое определяют по пяти последовательным пробам, концентрации кото
рыхнеотличаютсяболеечем на 30%. Эти пробыдолжны бытьотобраны синтервалом времени, соотве
тствующим прохождению объема элюата, равного не менее 10 рабочим объемам колонки. В
зависимостиот используемого аналитического методастроятграфикзависимости концентрацииот вре
менидля выявления временидостижения равновесия.
5.5 Порядок использования выравнивающего сосуда
Последовательноотобранныепорцииэлюата собираютиопределяютконцентрациюсоответству
ющим методом. Для определения растворимости используют порции, отобранные в середине экспери
мента. когда концентрации остаются постоянными в пределах 30 % в пяти последовательных пробах.
5.6 Указания к двум методам
5.6.1 В качестве элюента предпочтительно использовать бидистиллированную воду. Также
может быть использована деионизированная вода с удельным сопротивлением выше 10 МОм/см и
содержанием органического углерода ниже 0.01 %.
5.6.2 По обоим методам эксперимент во второй повторности проводят со скоростью потока в
2 раза ниже, чем в первой. Если результаты обеих повторностей хорошо согласуются, эксперимент при
знают удавшимся. Если растворимость, измеренная при меньшей скорости потока, выше, то скорость
потока уменьшаютдо тех пор. пока растворимость, определенная в двух последовательных повторнос
тях. не будет значимоотличаться.
5.6.3 Вдвух методахпорции элюатадолжны быть проверены на наличие коллоидов путем иссле
дования эффекта Тиндаля. Присутствие коллоидных частиц делает результаты исследования недей
ствительными, иисследования повторяют после восстанвленияфильтрующейспособности колонки.
5.6.4 Измеряют pH в каждой пробе (например, с помощью индикаторной бумаги).
5.7 Метод определения растворимости в колбах
5.7.1 Принцип метода
Вещество (твердые вещества должны быть размельчены) растворяют в воде при температуре
несколько вышетемпературы исследования. Когдадостигается насыщение, раствор охлаждают и под
держивают температуру исследования. Также возможно проведение измерений непосредственно при
температуре исследования в случае, когда с помощью соответствующего опробования есть уверен
ность в том, чтодостигнуто равновесие. Затем массовую концентрацию вещества в водном растворе, в
котором не должно содержаться нерастворенных частиц, определяют соответствующим аналитичес
ким методом [3].
5.7.2 Оборудование
Необходимы следующие материалы иаппаратура:
- лабораторная стеклянная посуда иинструменты;
- устройстводля взбалтывания растворов при контролируемой постоянной температуре;
- центрифуга (предпочтительнос термостатированном)для работы с эмульсиями;
- аналитическое оборудование.
5.7.3 Описание метода
5.7.3.1Количество вещества, необходимое для насыщения требуемогообъема воды, определя
ютс помощью предварительноготеста. Вкаждый из трехстеклянныхсосудовсо стеклянными пробками
(например, центрифужныестаканы или колбы)помещаютвещество вколичестве, примерно в 5 раз пре
вышающем определенное в предварительном тесте. В каждый сосуд приливаютопределенный объем
воды, выбранный в зависимостиот аналитического метода и диапазона растворимости. Сосуды плотно
закупоривают пробкой и взбалтывают при 30 "С. Используют встряхивающее или взбалтывающее
устройство, способное функционировать при постоянной температуре, например магнитную мешалку,
помещенную на термостатированную водяную баню. Через 1сутки один из сосудов оставляют на 24 ч
для достижения равновесия при температуре исследования, периодически взбалтывая. Содержимое
сосуда затем центрифугируютпритемпературе исследования испомощью соответствующегоаналити
ческого метода измеряют концентрацию исследуемого вещества в чистой водной фазе.
Оставшиесядва сосуда подвергаютаналогичной процедурепосле предварительногодостижения
равновесияпри30 °С. соответственно, черездва и тридня. Если концентрации, измеренные, покрайней
мере, в двух последнихсосудах, не различаются более чем на 15 %, эксперимент признается удавшим-
5