ГОСТ 33034—2014
5.2 Проведение теста
Кнавеске вещества массой около 0.1 г (твердые веществадолжны быть размельчены), помещен
ной в мерный цилиндробъемом 10 мл. закрытойстеклянной пробкой, приливают постоянно увеличива
ющиеся объемы воды. После каждого добавления воды смесь взбалтывают в течение 10 мин и
визуальнооценивают количество нерастворенного вещества. Еслипоследобавления 10 мл воды обра
зец полностьюили частично нерастворился, тотестпродолжаютв мерном цилиндрена 100 мл. Прибли
зительная растворимость представлена в таблице 1. В случав низкой растворимости вещества может
потребоватьсядлительноевремядляегорастворенияи тестпродолжаютв течение24ч. Еслипосле24ч
веществоостается нерастворенным. то время растворенияувеличиваютдо 96 ч или проводят дальней
шее разбавление до полного растворения в колонке или в колбах.
Т а б л и ц а 1 — Условия для достижения растворимости
Объем воды, необходимый для
растворения 0,1 г вещества, мл
0.10.5
1
210100> 100
Приблизительная растворимость
вещества, г/л
> 1000200— 1000
100— 200
5 0 -1 0 010— 501— 10< 1
5.3 Колоночный метод
5.3.1 Принцип метода
Этот метод основан на элюировании исследуемого вещества с помощью воды из микроколонки,
заполненной инертным вспомогательным материалом, предварительно покрытым избытком вещества
[2]. Вданном случае растворимость вещества представляетсобой массовую концентрацию вещества в
элюате, когда ее функциональная зависимостьот времени выходит на плато.
5.3.2 Оборудование
5.3.2.1 Оборудование состоит из микроколонки (рисунок 1), в которой поддерживают постоянную
температуру. Она соединяется либо с циркуляционным насосом (рисунок 2), либо с сообщающимся
сосудом (рисунок 3). Микроколонка заполнена сорбентом из инертного материала, удерживаемого на
месте с помощью пробки из стекловолокна, служащего также для фильтрования частиц. В качестве
сорбента используют стеклянные шарики, диатомитили другие инертные материалы.
5.3.2.2 Для микроколонки, показанной на рисунке 1, возможно соединение с циркуляционным
насосом. В ней есть свободное пространство, соответствующее пяти объемам рабочей части колонки
(незаполненное в начале эксперимента) и объем для пяти проб (в котором проходит анализ в течение
всегоэксперимента). Размеруменьшают, если при проведенииэксперимента водаможет бытьдобавле
на в систему для вытеснения первоначальных пяти объемов элюата из рабочей части колонки, загряз
ненного примесями. Колонка соединена с циркуляционным насосом (способным поддерживать
скорость потока около 25 мл/ч) шлангом из инертного материала. Циркуляционный насос может быть
представлен, например, перистальтическим или мембранным насосом. Необходимо контролировать
возможность загрязнения или адсорбцииэлюента материалом, из которого сделан шланг.
5.3.2.3 Схематическоеустройствос использованиемсообщающегосясосудаприведенона рисун
ке 3. В этой сборке микроколонка снабжена запорным краном с одним выходом. Соединение микроко
лонкисвыравнивающим сосудом состоитизматовогостеклаи трубки изинертного материала.Скорость
потока из выравнивающего сосуда должна быть приблизительно25 мл/ч.
5.3.3 Загрузка наполнителя
5.3.3.1 Приблизительно600 мг наполнителя помещаютв круглодонную колбуна 50 мл. Необходи
мое количество исследуемого вещества растворяют в летучем растворителе (ч. д. а), затем необходи
мое количество полученного раствора приливают к наполнителю. Раствор полностью выпаривают
(например, с помощью роторного испарителя, так как в ином случае насыщение водой наполнителя в
процессе элюирования не будет достигнуто вследствие раздела поверхностей). Загруженный сорбент
насыщают в течение 2 ч в объеме воды около 5 мл и суспензию выливают в микроколонку. В качестве
альтернативы сухой подготовленный (насыщенныйтестируемым веществом) наполнитель может быть
помещен в наполненную водой микроколонку, гдеего насыщают2 ч до наступления равновесия.
5.3.3.2 Загрузка наполнителя может вызвать проблемы, приводящие к ошибочным результатам,
например, еслитестируемое веществообразует налет, какнефть. Эта проблемадолжнабытьдетально
рассмотрена.
2