Приложение Е
(справочное)
ГОСТ Р ИСО 12219-3—2014
Оценка степени извлечения летучих органических соединений
Степень извлечения паров органических соединений может быть определена в микрокамере пу
тем нанесения одного или смеси нескольких аналитов известной представительной массы на соот
ветствующую инертную подложку, например, диск из политетрафторэтилена или металлический
толщиной 1 мм, и улавливания всего пара на выходе микрокамеры. Перед введением определяемо г
о ^ ) соединения(ий) в микрокамеру следует дать установиться постоянным значениям расхода и
температуры воздуха. К соединениям, которые наиболее часто применяют для определения степени
извлечения относятся: толуол, н-додекан и их дейтерированные эквиваленты.
Примечание - Если определяемые соединения вводят в виде раствора (например, раствор
толуола с объемной долей 1%), то используют растворитель, не удерживаемый сорбентом Тепах ТА
, например метанол, чтобы свести к минимуму мешающее влияние матрицы.
Как только в микрокамере установятся постоянные значения рабочих параметров, помещают
подложку в микрокамеру и наносят на нее небольшой объем (обычно от 0,5 до 2 мкл) контрольного
раствора. Сразу же герметично закрывают микрокамеру, подсоединяют предварительно подготов
ленную сорбционную трубку для улавливания паров (обычно заполненную сорбентом Тепах ТА*) и
включают подачу воздуха. Через 15 мин заменяют сорбционную трубку на свежеподготовленную. По
окончании испытаний анализируют каждую сорбционную трубку.
Если требуется определять содержание очень летучих органических соединений, то более
предпочтительно ввести в микрокамеру источник микропотока определяемого соединения (капилляр
ный или диффузионный) для предотвращения его потери еще до того, как микрокамера будет герме
тично закрыта.
Степень извлечения ЛОС считают удовлетворительной, если она составляет более 80 % для
первой трубки и менее 20 % - для второй.
Если эти условия не выполняются, то вынимают использованную подложку с определяемыми
соединениями, и помещают ее в другую чистую микрокамеру при тех же условиях температуры и рас
хода. Продолжают эксперимент, отбирая параллельно еще две пары дополнительных проб в течение
15 мин на выходе исходной микрокамеры (из которой была вынута подложка с определяемыми со
единениями) и новой микрокамеры, в которую подложка была перенесена.
Если при повторных испытаниях на подложке остается определяемое соединение и при этом не
происходит его поглощение в микрокамере, то причиной неполного извлечения является медленное
испарение определяемого соединения с подложки, но не его поглощение в микрокамере. В таком
случае степень извлечения считают адекватной. Однако, если при повторных испытаниях на подлож ке
не остается определяемое соединение, но при этом его потери в микрокамере превышают 20 %, то
степень извлечения данного соединения считают неудовлетворительной. Возможными причинами
могут быть утечки или загрязнения микрокамеры. Они должны быть устранены до последующего ис
пользования микрокамеры для испытаний образцов.
В большей или меньшей степени в зависимости от конструкции микрокамеры можно ожидать,
что более тяжелые СЛОС (например, соединения менее летучие, чем н-С1В- н-С22) могут конденси
роваться на внутренних стенках микрокамеры, снижая степень извлечения. Поэтому для количест
венного определения СЛОС с применением микрокамер может потребоваться испытание в течение
более продолжительного периода (например. 8 или 24 ч) или применение двухэтапной методики, ус
тановленной в ИСО 16000-25 (10].
17