ГОСТ Р 56248—2014
- азот газообразный и жидкий технический по ГОСТ 9293. первый сорт;
- воздух сжатый, класс загрязненности 1 по ГОСТ 17433;
- гелий газообразный сжатый по [2];
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878.
8.3.1.3 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристи
ками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не
ниже указанных в настоящем стандарте.
8.3.1.4 Подготовка к анализу
Подготовку к анализу проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографов;
- продувают коммуникации 10-кратным объемом газообразного азота и газом носителем;
- градуируют хроматограф путем ввода в разделительную колонку микродоз воздуха или другой
аттестованной поверочной газовой смесью;
- определяют градуировочные коэффициенты по площадям зарегистрированных пиков кислоро
да и азота.
8.3.1.5 Проведение анализа
В хроматограф подают анализируемый водород и концентрируют примеси из пропущенного
объема. Затем систему переводят в режим анализа и отогревают концентрирующую колонку, регист
рируют параметры пиков аналогично градуировке и определяют значения объемных долей примесей.
8.3.2 При разногласиях в оценке объемных долей примесей анализ водорода проводят с приме
нением хроматографа типа «Луч 6.7».
8.3.3 Определение объемной доли параводорода
8.3.3.1 Объемную долю параводорода определяют хроматографическим методом с использова
нием термокондуктометрического анализатора типа «Луч-4N4». В анализаторе используют детектор по
теплопроводности.
8.3.3.2 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристи
ками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не
ниже указанных в настоящем стандарте.
8.3.4 Допускается проводить определение показателей качества жидкого водорода по другим
аттестованным методикам с применением средств измерений утверждённого типа, с метрологиче
скими характеристиками согласно 8.3.5.
Методики выполнения измерений, калибровок и поверок вносятся в эксплуатационную докумен
тацию на средства измерений. Подтверждение соответствия этих методик измерения обязательным
метрологическим требованиям к измерениям осуществляется в процессе утверждения данных типов
средств измерений.
8.3.5 Требования к метрологическим характеристикам средств измерений, используемых
при контроле показателей качества жидкого водорода.
При измерении объёмной доли примесей. %:
диапазон (нижний предел не более, верхний предел не менее):
- кислорода -1 10 7-2 Ю е;
- азота- 1Ю *-2Ю "*;
- предел допускаемой относительной погрешности - ±30%;
- предел допускаемого значения относительного изменения показаний за цикл 48 ч непрерыв
ной работы ±15%.
При измерении объёмной доли параводорода;
диапазон (нижний предел не более, верхний предел не менее):
- пара водорода. % - 25-99;
- предел допускаемой относительной погрешности -не более 0.5%.
8.4 Поверки или калибровки средств измерений проводятся не реже одного раза в год методом
анализов поверочных газовых смесей (ПГС), получаемых с применением соответствующего повероч
ного оборудования - установки газосмесительной «ГСУ» и установки сверх тонкой очистки водорода
«База - 6.7».
8.5 Обработка результатов
За результат анализа принимают значения вычисленных объемных долей примесей с округле
нием до трех значащих цифр.
Результаты анализа являются достоверными относительно содержания кислорода и азота, если
измеренные концентрации ниже уровня растворимости определяемых примесей при температуре
жидкости в зоне ее отбора на анализ с учетом погрешностей измерений.
11