ГОСТ Р 56248—2014
8.2.5 После отбора и анализа проб не допускается дозаправка резервуара. В случае необходимо
сти после дозаправки проводят повторный анализ проб жидкого водорода из дополненного резервуара.
8.2.6 Анализы для подтверждения качества жидкого водорода в резервуарах системы хранения
проводят после их заполнения и дозаправки, а также в других случаях, предусмотренных технологией
работы системы. Заполнение и дозаправку резервуара можно осуществлять непосредственно из
ожижителя, цистерн, контейнеров и других резервуаров системы хранения, а также путем возврата
жидкого водорода из расходных сосудов потребителя. При заполнении и дозаправке, при отборе проб
следует поддерживать параметры, обеспечивающие гомогенный состав жидкого водорода: после за
полнения из ожижителя и из цистерн - давление от 0,20 до 0,25 МПа. после дозаправки из других ре
зервуаров и сосудов потребителя - давление от 0.28 до 0.32 МПа. Перед отбором проб на анализ
измеряют температуру жидкости вблизи точки отбора проб: должно быть гарантировано отсутствие
кипения жидкости в точке отбора пробы.
Анализы жидкого водорода для контроля накопления примесей кислорода и азота в резервуа
рах проводят в соответствии с эксплуатационной документацией системы хранения.
8.2.7 При приемке потребителем перед сливом из цистерны и в системах хранения потребителя
объемную долю параводорода в жидком водороде не контролируют.
Содержание примесей в жидком водороде при хранении не превышает значений их раствори
мости при параметрах хранения. Показатели качества по показателю 2 таблицы 2 при хранении жид
кого водорода в резервуарах можно определять расчетом по формуле (1).
Допускается по согласованию с потребителем использование жидкого водорода при заправке из
хранилища без проведения анализов. При этом содержание примесей кислорода и азота в жидком
водороде, выдаваемом потребителю, не будет превышать значений их растворимости при парамет
рах выдачи. Если выдаче жидкого водорода из резервуара предшествует отстой при избыточном
давлении 0,015 - 0.030 МПа для сброса перегрева (так называемое «раскипание») в течение периода
времени, определенного эксплуатационной документацией системы хранения, содержание примесей
кислорода и азота в жидком водороде, выдаваемом потребителю, не будет превышать значений их
растворимости при параметрах отстоя.
Показатели качества по показателю 2 таблицы 2 можно определять по методике предприятия-
разработчика системы хранения.
8.2.8 В случае несоответствия показателей качества жидкого водорода в резервуарах систем
хранения показателю 2 таблицы 2 может быть проведена его очистка путем отстоя и осаждения при
месей при избыточном давлении 0.015 МПа в течение периода времени, определенного эксплуа
тационной документацией системы хранения, но не менее 4 ч. или другим способом с переливом в
другой резервуар и последующим анализом. Резервуар с осажденными примесями подлежит искус
ственному отогреву продувкой чистым газообразным водородом по ГОСТ Р 51673 или полученным
газификацией жидкого водорода, или естественному отогреву за счет тепла окружающей среды также с
последующей продувкой. Содержание азота в продувочном газе допускается
до 2 Ю‘2% об.
Массу примеси М„, г, содержащуюся в контролируемом объеме жидкого водорода гомогенного
состава, определяют по формуле
Мп=р103П11.2Хп10’2,(4)
где р - плотность примеси, кг/м3, при нормальных условиях (101,33 КПа. 273 К):
П - количество жидкого водорода в сосуде, кг;
11,2 - объем газообразного водорода при испарении 1 кг жидкого водорода. м3/кг;
Х„ - концентрация примеси. % об.
Контроль накопления примесей кислорода и азота в резервуарах системы хранения можно про
водить расчетным путем по методике предприятия - разработчика системы хранения.
8.3 Методы анализа
8.3.1 Определение объемной доли кислорода, объемной доли азота хроматографическим
методом
8.3.1.1 Сущность метода
Метод основан на предварительном извлечении и концентрировании из анализируемого газа
определяемых примесей низкотемпературной адсорбцией с последующим хроматографическим раз
делением и детектированием. Детектирование кислорода осуществляют по теплоте его гидрирования
термохимическим детектором (ДТХ). азота и других примесей - детектором по теплопроводности
(ДТП). В качестве газа - носителя используют анализируемый газ или гелий высокой чистоты.
8.3.1.2 Аппаратура и материалы для анализов:
- хроматографы «Луч 6.7» или «Кристалл-5000». ХТМ-73;
10