ГОСТ 13496.20-2014
11 Обработка результатов
Массовую долю каждого пестицида в пробе X. мг/кг, вычисляют по формуле
-
0,75
т
5
.
.
(
1
)
где А - количество пестицида в нанесенном на пластинку рабочем стандарт
ном растворе, мкг;
S
2
- площадь пятна анализируемой пробы, мм2;
0.75- коэффициент потерь пестицида в процессе обработки пробы;
т - масса анализируемой пробы, г;
S, - площадь пятна рабочего стандартного раствора, мм2;
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию
приемлемости 12.2.
12 Контроль точности результатов испытаний
12.1 Контроль точности результатов испытаний должен соответствовать ГОСТ ИСО 5725-1,
ГОСТ ИСО 5725-2 и ГОСТ ИСО 5725-6.
12.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости
(сходимости)
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний,
полученными одним и тем же методом на одной лабораторной
пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре
оборудования в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности Р = 0.95. не
должно превышать предела повторяемости (сходимости)г. приведенного в таблице 1.
Таблица 1 - Метрологические характеристики определения остаточных количеств пестицидов
НаименованиеСодержаниеДопускаемое расхождениеДопускаемое расхождение
пестицидапестицида вмежду результатами двухмежду результатами
пробе, параллельных испытаний в двух разных
мг/кг испытаний (пределлабораториях(предел
повторяемости) г. % воспроизводимости) R. %
Метаболиты
От 0,02 до 0.050.010.02
дат
Изомеры ГХЦГ
Се. 0.05 0.02 0.04
От 0.02 до 0,05 0.01 0.02
Се. 0,05 » 0,1 0.02 0.04
» 0.1 » 0.2 0,03 0.06
» 0.2 0.04 0.08
Если расхождение между результатами параллельных испытаний превышает предел
повторяемости, то испытание повторяют, начиная со взятия анализируемой пробы.
Если расхождение между результатами параллельных испытаний вновь превышает предел
повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.
Допускается визуальное определение наличия пестицида сравнением интенсивности окраски
пятен пестицида межгосударственного стандартного образца и пробы на пластинке.
12.3 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним
и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных
экземплярах оборудования при доверительной вероятности Р = 0,95. не должно превышать предела
воспроизводимости R. приведенного в таблице 1.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве
окончательного может быть использовано их среднеарифметическое значение. Если это условие не
соблюдается, могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений
согласно ГОСТ ИСО 5725-6.
7