ГОСТ 13496.20-2014
7 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ
13496.0. ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0. ГОСТ 17681. ГОСТ 27668.
8 Подготовка проб
Подготовка проб к испытанию - по ГОСТ 31218.
9 Подготовка к проведению испытаний
9.1 Приготовление основных стандартных растворов пестицидов массовой концентрации
200 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 (см. 6.1.3) помещают 0,01 г межгосударственного
стандартного образца пестицида (см. 6.3.8). взвешенного на весах (см. 6.1.1) с погрешностью
±
0.0001 г,
добавляют гексан (см. 6.3.2). перемешивают и гексаном доводят объем раствора до метки.
Срок хранения растворов в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре от 4 °Сдо 6 °С -
не более одного года.
9.2 Приготовление рабочих стандартных растворов пестицидов массовой концентрации
20 мкг/см3
В мерную пробир™ вместимостью 10 см3 (см. 6.1.4) помещают дозатором (см. 6.1.6) или
пипеткой (см. 6.1.5) 1 см3основного стандартного раствора пестицида (см. 9.1) и гексаном (см. 6.3.2)
доводят объем раствора до метки.
В 0,1 см3приготовленного раствора содержится 2 мкг пестицида.
Срок хранения растворов при температуре от 4 °С до 6 °С - не более 2 мес.
9.3 Приготовление проявляющего реактива
В мерную колбу вместимостью 100 см3(см. 6.1.3) помещают 0.5 г азотнокислого серебра (см.
6.3.7). добавляют 5 см3дистиллированной воды (см. 6.3.5). перемешивают, добавляют 7 см3аммиака
(см. 6.3.6) и ацетоном (см. 6.3.1) доводят объем раствора до метки.
Срок хранения проявляющего реактива в темном месте - не более 3 сут.
На одну хроматографическую пластинку расходуется 8-10 см3проявляющего реактива.
9.4 Подготовка пластинок для хроматографии
Пластинки для хроматографии (см. 6.2.8) перед употреблением промывают дистиллированной
водой (см. 6.3.5). Для этого в камеру для хроматографирования (см. 6.2.5) наливают
дистиллированную воду на высоту 5-7 мм и помещают в нее пластинку в вертикальном положении.
После того как линия фронта подвижного растворителя, в данном случае воды, поднимется на высоту 10
мм от верхнего края пластинки, ее вынимают и высушивают на воздухе.
Перед использованием пластинку активируют в сушильном шкафу (см. 6.2.3) при температуре
65 СС в течение 4-5 мин, а затем с вертикальных сторон отрезают полосы шириной 3 мм, что
способствует выравниванию фронта растворителя и улучшает разделение веществ.
9.5 Очистка силикагеля АСКГ
В стеклянную емкость насыпают силикагель (см. 6.2.15), заливают его гексаном (см. 6.3.2) и
перемешивают стеклянной палочкой (см. 6.2.19). гексан сливают. Промывку повторяют два-три раза.
Промытый силикагель сушат на воздухе в вытяжном шкафу. Хранят в плотно закрытой стеклянной
емкости.
9.6 Очистка ваты
В стеклянную емкость помещают вату (см. 6.2.24), заливают ее гексаном (см. 6.3.2),
выдерживают 5-10 мин. гексан сливают. Операцию повторяют два-три раза. Очищенную вату
помещают в стеклянную воронку (см. 6.2.10) и сушат на воздухе в вытяжном шкафу. Хранят в
закрытой стеклянной емкости.
9.7 Подготовка хроматографической колонки
В нижнюю часть хроматографической колонки (см. 6.2.13) помещают кусочек очищенной по 9.6
ваты, насыпают промытый по 9.5 силикагель АСКГ на высоту 70 мм (100 мм - для комбикормов,
содержащих травяную муку), уплотняют постукиванием по колонке деревянной палочкой, затем
насыпают безводный сернокислый натрий (см. 6.3.4) слоем в 10 мм.
Через колонку пропускают 20 см3 гексана (см. 6.3.2) и удаляют гексан, продувая колонку с
помощью резиновой груши.
5