ГОСТ 32905-2014
Полученный экстракт количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 ал3 (см.
6.10), объем доводят до метки летролейным эфиром и перемешивают.
Аликвотную часть разбавленного экстракта (50 см3) помещают в высушенную и взвешенную с
погрешностью ± 0.001 г колбу аппарата Сокслета с небольшим количеством стружки из карбида
кремния или стеклянными шариками.
9.2.2 Петролейный эфир из колбы удаляют путем отгонки, затем добавляют 2 см3 ацетона (см.
5.5) и, осторожно перемешивая, удаляют ацетон, нагревая колбу на бане. Для полного удаления
ацетона колбу продувают воздухом или инертным газом. Полученный остаток высушивают в течение
(10,0 ± 0.1) мин в сушильном шкафу (см. 6.4) при температуре 103 °С, охлаждают в эксикаторе (см.
6.6) и взвешивают (т2) с погрешностью ± 0,0001 г.
Петролейный эфир допускается удалять следующим способом. После отгонки растворителя
высушивают остаток в колбе в течение 1.5 ч под вакуумом в печи (см. 6.5) при температуре 80 °С,
охлаждают в эксикаторе (см. 6.6) и взвешивают (пь) с погрешностью ± 0,0001 г.
9.2.3 Патрон для экстракции с содержимым высушивают на воздухе до устранения остатков
растворителя. Сухой остаток взвешивают с погрвш>юстью ± 0.0001 г (т3).
Содержимое патрона для экстракции измельчают до прохода пробы через сито (см. 6.16).
Дальнейшая подготовка анализируемой пробы проводится в соответствии с 9.3.
9.3 Подготовка анализируемой пробы
Около 5 г анализируемой пробы, подготовленной в соответствии с разделом 8 или 9.2,
взвешивают с погрешностью ± 0.001 г (тА).
Далее испытания проб продуктов, относящихся к категории Б (см. раздел 1) проводят по 9.4.
Пробу продукта, относящегося к категории А, помещают в патрон для экстракции (см. 6.1),
накрывают обезжиренным ватным тампоном и проводят экстракцию по 9.5.
9.4 Гидролиз
Анализируемую пробу помещают в стакан вместимостью 400 см3 (см. 6.8) или коническую
колбу вместимостью 300 см3 (см. 6.11), добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты (см. 5.6) и
карбид кремния (см. 5.4). Стакан накрывают часовым стеклом, на коническую колбу устанавливают
обратный холодильник.
Смесь кипятят в течение 1 ч, встряхивая каждые 10 мин. чтобы предотвратить прилипание
частиц пробы к стеклу.
Гидролизат
адсорбента (см.
охлаждают до комнатной температуры,
5.7). чтобы предотвратить потерю жира
добавляют достаточное
во время фильтрации.
количество
Гидролизат
г
фильтруют с помощью насоса (см. 6.15) через смоченный, обезжиренный двойной бумажный фильтр
через воронку Бюхнера (
с
а
. 6.15) в колбу с тубусом (см. 6.14). Остаток на фильтре промывают
холодной водой до получения нейтрального фильтрата.
Если на поверхности фильтрата появляется масло или жир. то результат испытания может быть
недостоверным. Рекомендуется повторение процедуры с меньшим количеством пробы или с
использованием кислоты более высокой концентрации.
Двойной бумажный фильтр с остатком осторожно вынимают, переносят в патрон для экстракции
(см. 6.1) и сушат под вакуумом в течение 60 мин в печи (см. 6.5) при температуре 80 °С. Патрон
достают из печи и закрывают обезжиренным ватным тампоном.
9.5 Экстракция
9.5.1 Высушенную колбу экстракционного аппарата с небольшим количеством стружки из
карбида кремния или стеклянных шариков (см. 5.4), в случае использования полученного жира для
качественного анализа, взвешивают с погрешностью ± 0.001 г (т 5)- Колбу подключают к экстрактору.
Патрон для экстракции помещают в экстрактор (см. 6.2). наполняют колбу примерно на 2/3
объема летролейным эфиром и помещают на баню (см. 6.3). Экстракцию проводят, соблюдая
условия 9.2.1. в течение 6 ч.
9.5.2 Петролейный эфир из колбы удаляют по 9.2.2. Полученный остаток взвешивают (т 6) с
погрешностью ± 0.0001 г.
10
Обработка результатов
10.1 Определение содержания жира с предварительной экстракцией
Содержание жира. wf, г/кг, в анализируемой пробе вычисляют по формуле
где 10- коэффициент отношения общего объема экстракта к объему аликвотной части:
(
1
)
4