ГОСТ 32904—2014
воды (см. 4.10) и несколько капель азотной кислоты (см. 4.2). Раствор доводят до кипения и кипятят
в течение 30 мин.
Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 (см.
5.6) дистиллированной водой (см. 4.10). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой
до метки, перемешивают и фильтруют.
7.3.3 Аликвотную часть анализируемого раствора (см. 7.3.2). содержащую от 0,01 до 0.04 г
кальция, в соответствии с ожидаемым содержанием кальция, с помощью пипетки (см. 5.8) переносят в
стакан вместимостью 250 см3 (см. 5.5). Добавляют 1 см3раствора лимонной кислоты (см. 4.6), 5 см3
раствора хлористого аммония (см. 4.7) и примерно 100 см3дистиллированной воды (см. 4.10).
Раствор доводят до кипения, добавляют 10 капель раствора бромкрезолового зеленого (см. 4.8) и 30
см3теплого раствора щавелевокислого аммония (см. 4.5). Если образуется осадок, его растворяют,
добавляя несколько капель раствора соляной кислоты (см. 4.1).
Полученный раствор очень медленно, добавляя по каплям, нейтрализуют раствором аммиака
(см. 4.4), непрерывно перемешивая, до 4.4 - 4.6 вд. pH (т.е. когда индикатор изменит цвет). Стакан
помещают на кипящую водяную баню (см. 5.4) на 30 мин. чтобы сформированный осадок отделился.
Стакан снимают с водяной бани и оставляют на 1 час. Осадок фильтруют (см. 5.3).
Стакан и фильтр промывают водой до полного удаления избытка щавелевокислого аммония.
Отсутствие щавелевокислого аммония в промывной воде проверяется реакцией с хлоридами.
Фильтр с осадком помещают в стакан вместимостью 250 см1 (см. 5.5) или колбу (см. 5.9) с
широким горлом, добавляют 80 см3раствора серной кислоты (см. 4.3) и подогревают до температуры 70
°С или 80 °С до растворения осадка.
7.3.4 Горячий раствор титруют раствором перманганата калия (см. 4.9) до розовой окраски,
сохраняющейся в течение 1 мин.
7.4 Количество определений
Выполняют два параллельных определения содержаниякальция в одной и той же
лабораторной пробе.
8
Обработка
результатов
8.1 Вычисление содержания кальция
Содержание кальция W. г/кг. в анализируемой пробе вычисляют по формуле
20,04 V -с 250
-------------------------- — ,(
1
)
тV,
где 20.04- молярная масса эквивалента кальция, г/моль:
V - объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование, см3;
с - точная концентрация раствора перманганата калия, моль/дм3;
250 - объем анализируемого раствора (см. 7.3.2), см3;
т - масса анализируемой пробы, г;
Vi
- объем аликвотной части анализируемого раствора (см. 7.3.3).
c
m
j
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений (см. 7.4) при условии выполнения требований повторяемости (см. 8.2).
Результат записывают с точностью до 1 г/кг.
8.2 Повторяемость (сходимость)
Расхождение между результатами двух отдельных независимых определений, полученными
одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же
оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка
времени, не должно превышать:
1 г/кг (абсолютное расхождение) для содержания кальция менее 50 г/кг;
2 % (относительное расхождение) от полученного значения для содержания кальция 50 г/кг и
более.
9 Замечания по
проведению определения кальция
9.1 Для определения кальция в кормах и комбикормах с содержанием кальция менее 1 г/кг
используют метод атомно-абсорбционной спектроскопии по ГОСТ 32343.
9.2 Пробы, состоящие исключительно из минеральных веществ, растворяют в соляной кислоте
без ©золения.
3