ГОСТ 32904—2014
кальция с последующим растворением осадка раствором серной кислоты с образованием
щавелевой кислоты, которую титруют перманганатом калия.
4 Реактивы
4.1 Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой допей 30 % (р»=1.15 г/см3).
4.2 Кислота азотная по ГОСТ4461. концентрированная (ргс=1,40 г1см3).
4.3 Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 20 % (Рго=1.13 г/см3).
4.4.Аммиак, раствор с массовой долей примерно 33 % (P2Q=0,89 г1см3).
4.5 Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712. холодный насыщенный раствор.
4.6 Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.
4.7Аммоний хлористый поГОСТ 3773, раствор массовой концентрации 50 г/дм3.
4.8 Бромкрезоловый зеленый, раствор массовой концентрации 0.4 г/дм3.
4.9 Калия перманганат, раствор молярной концентрации с(1/5 КМпОд) = 0.1 моль/дм3.
4.10 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание -Допускается применение реактивов с характеристиками не хуже указанных.
5 Лабораторное оборудование
Используют следующее лабораторное оборудование:
5.1 Печь муфельная электрическая с циркуляцией воздуха, способная поддерживать
температуру на уровне (550 ± 20) °С.
5.2 Кювета для сжигания, изготовленная из платины, кремния или керамики.
5.3 Фильтр стеклянный, степень пористости Р 16 (размер пор от 10 до 16 мкм).
5.4 Баня водяная.
5.5 Стаканы В(Н) - 1(2) - 250 ТХС по ГОСТ 25336.
5.6 Колбы мерные 1(2) - 250 - 2 по ГОСТ 1770.
5.7 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности
± 0.001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории
государства, принявшего стандарт.
5.8 Пипетки градуированные 1(2. 3. 5)-1(1а. 2. 2а)-1-1(1. 5. 10. 25) поГОСТ 29227.
5.9 Колбы с широким горлом вместимостью 250 см3.
П р и м е ч а н и е - Допускается применение средств измерений с аналогичными или более высокими
метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с более высокими техническими
характеристиками.
6 Отбор проб
Отбор проб *по ГОСТ 13496.0.
7
Проведение испытаний
7.1 Подготовка проб
Пробу для испытания готовят в соответствии с ГОСТ 31218.
7.2 Подготовка анализируемой пробы
Около 5 г анализируемой пробы взвешивают на весах (см. 5.7) с точностью до 0.001 г в кювету
для сжигания (см. 5.2).
П р и м е ч а н и е - При необходимости допускается увеличение массы анализируемой пробы.
7.3 Определение кальция
7.3.1 Пробу сжигают в электрической муфельной лечи (см. 5.1), поддерживая температуру на
уровне (550 ± 20) еС до тех пор, пока не сгорят все органические вещества (обычно достаточно 4
часов). Если в золе остались органические вещества (черные частицы), добавляют несколько капель
азотной кислоты (см. 4.2). высушивают на плите и сжигают снова в муфельной печи при температуре
(550 ± 20) °С в течение 30 мин. Процедуру повторяют до полного разрушения органических веществ.
7.3.2 Полученную золу количественно пере/юсят в стакан (см. 5.5), смьюая ев порциями
раствора соляной кислоты (см. 4.1) общим объемом 40 с/л3, добавляют 60 см3 дистиллированной
2